[发明专利]一种大尺寸稀土正铁氧体单晶的制备方法

说明书

本发明涉及一种大尺寸稀土正铁氧体单晶的制备方法，所述大尺寸稀土正铁氧体单晶的化学式为RFeO3，其中，R、M为稀土元素和铱中的至少一种元素，所述方法包括：1）称取稀土氧化物粉体和氧化铁粉体，均匀混合后在1100‑1200℃下烧结，再研磨得到混合粉体；2）将步骤1）制备的混合粉体，在坩埚下降炉中第一次生长；3）将步骤2）中第一次生长所得的晶体，在浮区生长炉中进行第二次生长，得到所述大尺寸稀土正铁氧体单晶。

技术领域

本发明涉及两步法生长大尺寸RxM1-xFeO3(包括RFeO3)单晶的技术，属于单晶生长领域。

背景技术

作为一种重要的磁功能材料，正交钙钛矿结构RFeO3(R为稀土元素)稀土铁氧体材料从上个世纪五十年代起，就被中外学者系统研究。RFeO3正铁氧体(orthoferrite)属于非共线的反铁磁体，具有独特的磁性质，如脉冲激光诱导自旋重取向相变、各种磁相互作用共存、磁激发等。同时，该系列材料还具有优异的磁光特性，在快速磁光开关、磁光传感器等器件的开发上，显示出巨大的应用潜力，受到国内外物理学家和材料学家的广泛关注。2004年，Alexey Kimenl等人使用超短激光脉冲，在反铁磁TmFeO3单晶片上实现了超快自旋重取向，一般铁磁体的自旋重取向需要几百个皮秒，而这种反铁磁的自旋只需要几个皮秒就可以实现完全重取向。反铁磁的超快自旋动力学是交换偏置器件的一个非常关键的问题，对自旋电子器件具有深远影响。

在器件设计中主要使用RFeO3单晶体材料，但是要得到完整的大尺寸RFeO3单晶体是比较困难的。由于RFeO3析晶行为比较特殊，早期提拉法生长不成功。长期以来主要采用助熔剂法生长，其中使用最多的是含PbO基复合助熔剂。助熔剂的存在可以降低生长温度，改变晶体的析晶特性，但所得晶体尺寸很小、完整性差、产率低，而且极易出现磁铅石等第二相包裹物。水热法也曾用于该晶体的生长，但所得晶体质量不高，并且溶剂离子进入容易晶体成为杂质离子。有人曾经尝试用其他方法得到大尺寸的RFeO3，在J.Appl.Phys.42,1556(1971)中，作者用改进过的下降法得到Φ16mm的YFeO3，但是利用下降法生长RFeO3需要对O2分压控制得当，不然会导致Fe2+的形成，使得最终的晶体质量不理想，此方法不仅设备复杂，而且下降法生长中参数控制较难，晶体生长合格率较低，无后续的基础研究及器件开发的报道。此外，.I PHYS.IV FRANCE 7(1997)349的作者曾通过改进提拉法，获得较大尺寸的RFeO3单晶，但是此方法的缺点在于设备相当复杂，也无相关大尺寸晶体用于相关基础研究及器件开发的报道。

如何制备高质量的RFeO3单晶，仍然是该领域人员重要研究方向之一。

发明内容

本发明旨在克服现有RFeO3单晶制备方法的不足，本发明提供了两步法生长大尺寸RxM1-xFeO3(包括RFeO3)单晶的技术。

本发明提供了一种大尺寸稀土正铁氧体单晶的制备方法，所述大尺寸稀土正铁氧体单晶的化学式为RFeO3，其中，R、M为稀土元素和铱中的至少一种元素，所述方法包括：