[发明专利]一种微反应装置制备邻甲氧基苯甲醛的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种利用微反应装置制备邻甲氧基苯甲醛的方法。

背景技术

邻甲氧基苯甲醛又称小茴香醛，是一种有机合成中间体，用于医药、食品及日用化学工业。作为中味型香料广泛用于配制花香型的香料,其具有持久的山楂香气,在山楂花、葵花、紫丁香香精中做主体香料；在桂花香精中作修饰剂；也可用于日用香精和食品香精，与蜜桔等的精油配合，效果很好。在医药工业中用于制造抗微生物的药物羟氨苄青霉素等，是抗组胺药物的中间体。作为无氰镀锌DE添加剂的优良光亮剂,能在较宽的电流密度范围内提高阳极极化，获得光亮镀层。

邻甲氧基苯甲醛的制备有许多方法。①植物提取法：小茴香醛存在于茴香油、莳萝油、金合欢花油、香荚兰浸膏等天然原料中，可以加入一些氧化剂和分解剂来提取大茴香醛。但此工艺复杂，收率低，目前已被淘汰；②化学合成法：根据原料来源不同，有多种工艺路线,如邻甲酚法、苯甲醚法、邻甲氧基甲苯氧化法、对羟基苯甲醛甲基化法等,每一种方法都有其优缺点。

微反应器是一种借助于特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的三维结构元件。微反应器通常含有小的通道尺寸(当量直径小于500μm)和通道多样性，流体在这些通道中流动，并要求在这些通道中发生所要求的反应。这样就导致了在微构造的化学设备中具有非常大的表面积/体积比率。G.WieBmeier等人在微反应技术国际会议上描述了用于多相催化反应的微通道反应器。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高效、无污染的利用微反应装置制备邻甲氧基苯甲醛的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种微反应装置制备邻甲氧基苯甲醛的方法，它包括如下步骤：

(1)将水杨醛溶于强碱水溶液中，得到均相溶液；

(2)将硫酸二甲酯溶于有机溶剂中，得到均相溶液；

(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的两种均相溶液分别同时泵入微反应装置中，反应温度为70～120℃，反应停留时间为1～10min；

(4)收集流出液体，即为邻甲氧基苯甲醛粗品。

步骤(1)中，所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

步骤(1)中，得到的均相溶液中，水杨醛的浓度为0.1～0.2g/ml，水杨醛与强碱的摩尔比为1:1.0～1.2。

步骤(2)中，所述的有机溶剂为四氢呋喃、二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环或为其衍生类溶剂。

步骤(2)中，得到的均相溶液中，硫酸二甲酯的浓度为0.1～0.3g/ml。

步骤(3)中，所述的微反应装置由通过连接管顺序连接的料液进口、T型混合阀门、微通道反应器和料液出口。

其中，所述的连接管的直径为0.8～2mm。

其中，所述微通道反应器体积为2～10ml。

步骤(3)中，水杨醛与硫酸二甲酯的反应摩尔比控制在1:1.0～1.5。

步骤(3)中，两种均相溶液流速均为0.1～5ml/min。

步骤(3)中，反应温度优选为70～100℃，反应停留时间为1～10min。

有益效果：微反应器具有比表面积大，传递速率高，接触时间短，副产物少，传热、传质能力非常强；快速、直接放大，安全性高，操作性好等特点；微反应系统是呈模块结构的并行系统，具有便携性好特点，可实现在产品使用地分散建设并就地生产、供货,真正实现将化工厂便携化，并可根据市场情况增减通道数和更换模块来调节生产，具有很高的操作弹性。本发明提供的邻甲氧基苯甲醛生产方法工艺简单、可连续生产，具有较高的操作安全性以及较高的选择性，反应体积小、时间短对设备腐蚀较小；最主要的是克服了硫酸二甲酯对人身的伤害对环境的污染，操作全程安全封闭。同时，利用微通道反应器的高效热传质能力以及易于直接放大的特征，转化化率高为85％以上，产品质量好、能耗低，是一种绿色环保高效的合成邻甲氧基苯甲醛的方法。

附图说明

图1为本发明微通道反应器的结构示意图。

图2为本发明的反应式。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。