[发明专利]氪、氙气体净化方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种气体净化方法及装置，具体的说是一种氪、氙气体净化方法及装置。

背景技术

针对1995版氪、氙国家标准无法满足高端光电市场和现代科学技术发展的问题，武钢氧气公司受国家气体标准委员会委托，作为第一起草单位和第一起草人主持修订了国家标准《氪气》(GB/T5829-2006)和《氙气》(GB/T5828-2006)。2006版氪、氙新国标与1995版氪、氙旧国标相比，对产品的质量要求更为严格，新增了对碳氢化合物、一氧化碳、二氧化碳及碳氟化合物等杂质的控制标准，并提升了对氧氮化合物、水分等杂质的控制标准，具体详见表1及表2。

表1 氪气产品标准对比

由上表可以看出，氪产品2006版新国标增加了杂质四氟化碳的含量要求，将总碳更改为对一氧化碳、二氧化碳及甲烷含量单独进行要求，同时对水、氙、氮、氧加氩单项杂质的要求更严格，杂质总含量更低。

表2 氙气产品标准对比附表2氙气产品标准对比

由上表可以看出，氙产品2006版新国标对六氟乙烷提出了更高的要求，同时对水将总碳要求更改为对一氧化碳、二氧化碳及甲烷三个杂质单项单独进行要求，氙、氮、氧加氩单项杂质的要求也更严格，杂质总含量更低。

而另一方面，随着我国大气环境污染加重，空分系统原料气空气质量下降，碳氟化合物、氧氮化合物含量呈逐渐升高趋势，高纯度氪、氙产品生产所需要的贫氪、氙原料液中碳氟化合物含量从20～50ppm上升到150～220ppm，气体中杂质含量的提高也使得气体的净化难度增加。

一方面是国标的提高，一方面是空气质量的下降，使得原有的氪氙净化装置面对氪氙原料中越来越高的碳氟化合物、氧氮化合物出现了处理能力不足、损耗大、易粉化、寿命短等问题，且该流程及装置无法去除氢杂质。

参见图1，过去，为了减小阻力影响，气体净化装置是一个整体的U型管，包括两个反应段形成，反应段内均匀设置多层不锈钢筛网层，网层间填充合金吸气剂(锆铝16吸气剂)。从失效后解体的反应管来看，进气侧的1段反应段上段的合金吸气剂熔融严重，合金吸气剂和中部的不锈钢筛网层几乎被氟化锆等结晶体颗粒完全堵塞，导致运行中气流不畅，阻力急剧增高，而1段反应段下段的吸气剂合金材料尚可继续使用，但仍会被迫更换U型管。

事实上，即使当U型管的进口侧1段反应段的合金吸气剂失效堵塞时，2段反应段内的合金吸气剂还没有失效，但由于U型管连成一体，因此只能整体更换，导致价格昂贵的吸气剂利用不充分，U型管的寿命仅有3～6个月。

并且，氪、氙中的碳氟化合物与反应段内充填的吸气剂在高温环境下反应生成气态的氟化锆等反应物，流出净化装置的氪氙气体顺着后续管线与外界环境换热，温度逐渐降低，当温度低于750℃时氟化锆将结晶，成为颗粒状固体，堵塞后续工艺的管线和阀门，造成阀门阀芯非正常磨损，必须经常停车检修更换，影响系统的正常运行。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种结构简单、容易拆卸、气体净化满足2006版氪、氙新国标、损耗小、维修简便、运行成本低、系统稳定、设备使用寿命长的氪、氙气体净化装置。

本发明还提供一种采用所述净化装置的氪、氙气体净化方法。

氪、氙气体净化装置的技术方案包括串联的一段反应管和二段反应管，所述一段反应管和二段反应管均位于加热器内，所述二段反应管出口依次连接有氢吸附器、冷却器和精密过滤器。

所述两段串联的反应管之间利用钢管进行卡套式连接。

所述一段反应管和二段反应管外各设有一个半开式圆形加热器，所述半开式圆形加热器由两个经铰链连接的带有加热丝的半圆形加热筒组成。

每段反应管内均设有气体反应段，所述气体反应段的两端设有不锈钢筛网层，其间填充有混装的不锈钢θ环填料与多元合金吸气剂，混装重量比为1/1～1/3。

所述不锈钢θ环填料的颗粒径粒为1-3mm

所述多元合金吸气剂中锆成分含量占50-65％wt，铝成分含量占10-20％wt，铁成分含量占5-10％wt，钛成分含量占2-10％wt，镧成分含量占3-5％wt，硅成分含量占3-5％wt，其余为不可避免的杂质。

所述多元合金吸气剂的颗粒粒径为1-3mm。