[发明专利]一种杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法有效

专利信息
申请号: 201410499693.3 申请日: 2014-09-26
公开(公告)号: CN104292352B 公开(公告)日: 2016-10-19
发明(设计)人: 朱铭强;苏印泉;邹吉祥;张强;朱亚红;王俊淇;尉芹;赵宏志 申请(专利权)人: 西北农林科技大学
主分类号: C08B37/00 分类号: C08B37/00;C08J3/00;C08L7/00;A61K36/46;A23L33/00;A23K10/30;A23L3/3472
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 712100 陕西省咸阳市杨凌*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 杜仲 多糖 联产 提取 分离 方法
【权利要求书】:

1.一种杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法,其特征在于:包括前处理步骤、提取步骤、管膜过滤步骤和成品制备步骤,所述的成品制备步骤包括杜仲精粉制备、杜仲水提多糖制备、杜仲碱提多糖制备和杜仲胶的制备;

所述的杜仲水提多糖制备:管膜过滤后的滤液卷膜浓缩后,采用乙醇溶液醇沉出杜仲多糖,再经管膜过滤分离水提多糖,真空冷冻干燥得到成品杜仲水提多糖,分离出的滤液备用;

所述的杜仲精粉制备:杜仲水提多糖制备过程中分离出的滤液经过滤脱色和浓缩干燥步骤制得杜仲精粉;

所述的杜仲碱提多糖制备:管膜过滤步骤得到的滤渣经NaOH溶液提取,提取后的滤液经卷膜浓缩和管膜过滤方法分离碱提多糖,干燥后得到杜仲碱提多糖;

所述的杜仲胶制备:采用管膜分离步骤得到的滤渣经酶解、提取纯化步骤制得杜仲胶。

2.根据权利要求1所述的一种杜仲精粉、杜仲碱提多糖及杜仲胶联产提取分离方法,其特征在于:所述的提取分离方法具体为:

(1)前处理步骤:采用杜仲叶或者干皮为原料,经去杂处理后进行太阳暴晒或经高温瞬间杀毒干燥;将干燥的杜仲叶和皮用机械粉碎至粒度为10~20目,置于干燥阴凉处备用;

(2)提取步骤:将步骤(1)中处理好的原料以水为溶液进行两次提取,一次提取的料液比为1:5~1:20,在60~80℃条件下提取1~3h,二次提取的料液比为1:5~1:20,提取温度和时间与一次提取相同;

(3)管膜过滤步骤:将步骤(2)中提取后的混合液利用管膜过滤的方法除杂过滤,其中管膜截留分子量20000~30000D;

(4)成品制备:

A、杜仲水提多糖制备:将过滤后的滤液通过卷膜浓缩,其中浓缩卷膜的通过分子量为300D,出口压力0.2~0.3Mpa,待到浓缩液密度为1.10~1.15g/mL后,再将浓缩液倒入2~3倍体积95%的乙醇溶液中,待杜仲水提多糖析出后,应用管膜过滤的方法分离水提多糖,其中管膜截留分子量1000~5000D,水提多糖利用真空冷冻干燥的方法进行干燥得到成品杜仲水提多糖;

B、杜仲精粉制备:

a、过滤脱色:将A步骤中滤液通过卷膜脱色的方法进行脱色,其中脱色卷膜的截留分子量10000~20000D;

b、浓缩干燥阶段:将步骤a中滤液合并后,经过卷膜进行浓缩,其中浓缩卷膜的通过分子量为300D,出口压力0.2~0.3Mpa,浓缩液密度为1.10~1.15g/mL,再经干燥得最终成品;

C、杜仲碱提多糖制备:

将步骤(3)得到的滤渣0.5~4%的NaOH溶液,按照料液比为1:5~1:20的比例混合,在60~80℃条件下提取1~3h,过滤后,泵至贮液罐,二次提取时,按照1:5~1:10的料液比混合,提取温度和时间与第一次相同,分离滤液,滤渣储存备用,合并两次滤液后,用4~8mol/L的盐酸调节pH 5.5~6.0,利用通过分子量为300D的卷膜浓缩,出口压力0.2~0.3Mpa,待到浓缩液密度为1.10~1.15g/mL后,再将浓缩液倒入2~3倍体积95%的乙醇溶液中,待杜仲碱提多糖析出后,应用管膜过滤的方法分离碱提多糖,其中管膜截留分子量1000~5000D,碱提多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥,即得到成品杜仲碱提多糖;

D、杜仲胶制备:

a、酶解:将步骤C中的滤渣按照料液比1:10~1:40的比例加入蒸馏水,用醋酸调节pH至4.8~5.2,然后加入30~100IU/g的复合酶,在48~52℃条件下,复合酶水解36~84h后,利用高压清洗设备冲洗木质素残渣,水压100bar~800bar,得到杜仲粗胶;

b、提取纯化:将步骤a得到的杜仲粗胶进行干燥处理后,按照料液比1:5~1:20的比例和石油醚混合,在80~85℃条件下冷凝提取2~4h,热过滤去除杂质,将液体在-4~-20℃冷藏0.5~3h,待杜仲胶析出后,回收石油醚,经过真空干燥即得到杜仲精胶。

3.根据权利要求2所述的一种杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法,其特征在于:所述的杜仲精粉制备的b步骤中的干燥方式为喷雾干燥或者真空冷冻干燥。

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