[发明专利]一种锡基蒙脱土催化剂与制法及其催化木糖为糠醛的应用有效
申请号: | 201410366745.X | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104138753A | 公开(公告)日: | 2014-11-12 |
发明(设计)人: | 任俊莉;李慧玲;孙润仓;邓奥杰;王文菊;代晴晴;陈晓枫 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J23/14 | 分类号: | B01J23/14;C07D307/48 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 蔡茂略 |
地址: | 511458 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锡基蒙脱土 催化剂 制法 及其 催化 糠醛 应用 | ||
1.一种锡基蒙脱土催化剂,其特征在于:所述锡基蒙脱土催化剂通过将锡离子嫁接到蒙脱土插层制备而成;所述锡基蒙脱土催化剂中锡的负载量为0.5~1.2mmol/g。
2.根据权利要求1所述的锡基蒙脱土催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:将蒙脱土加入水中,室温下剧烈搅拌分散,静置,得蒙脱土溶液;将四氯化锡溶液缓慢滴加至上述蒙脱土溶液中,置于微波下反应,洗涤固体沉淀,然后将固体沉淀置于烘箱中烘干,所得固体即为所述锡基蒙脱土催化剂。
3.根据权利要求2所述的锡基蒙脱土催化剂的制备方法,其特征在于:所述蒙脱土溶液中蒙脱土的质量浓度为1~3%;所述四氯化锡溶液中四氯化锡的质量浓度为0.1~0.3%。
4.根据权利要求2所述的锡基蒙脱土催化剂的制备方法,其特征在于:所述剧烈搅拌分散的时间为20~60min;所述静置的时间为20~30h;所述微波下反应的控制条件为:微波功率600W,反应温度60~95℃,反应时间1~3h。
5.根据权利要求1所述的锡基蒙脱土催化剂催化木糖制备糠醛的应用。
6.根据权利要求5所述的锡基蒙脱土催化剂催化木糖制备糠醛的应用,其特征在于:包括如下步骤:
(1)催化反应:将木糖和所述锡基蒙脱土催化剂置于反应釜中,加入水相和有机相,在145~185℃下反应30~180min;
(2)后处理:步骤(1)反应结束后,冰浴中快速冷却,两相分离;水相抽滤得到残渣为使用过的锡基蒙脱土催化剂,所得滤液经蒸馏浓缩,再用有机萃取剂进行萃取、蒸馏,得到糠醛;有机相进行蒸馏,得到糠醛。
7.根据权利要求6所述的锡基蒙脱土催化剂催化木糖制备糠醛的应用,其特征在于:所述锡基蒙脱土催化剂与所述木糖的质量比为1:(2~10);所述木糖在所述水相中的质量浓度为5%~20%。
8.根据权利要求6所述的锡基蒙脱土催化剂催化木糖制备糠醛的应用,其特征在于:所述水相为饱和氯化钠溶液;所述有机相为仲丁基苯酚和二甲基亚砜的混合液,二甲基亚砜和仲丁基苯酚体积比为1:(4~8);所述水相与所述有机相的体积比为1:(1~2)。
9.根据权利要求6所述的锡基蒙脱土催化剂催化木糖制备糠醛的应用,其特征在于:步骤(2)所述有机萃取剂为乙酸乙酯或二氯甲烷;步骤(2)所述用有机萃取剂进行萃取、蒸馏的蒸馏温度为25~35℃;步骤(2)所述有机相进行蒸馏的蒸馏温度为168~180℃。
10.根据权利要求6所述的锡基蒙脱土催化剂催化木糖制备糠醛的应用,其特征在于:步骤(2)所得使用过的锡基蒙脱土催化剂,经乙醇和水洗涤,烘干后可重复用于催化木糖制备糠醛。
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