[发明专利]一种制备1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff 碱的方法在审
| 申请号： | 201410366596.7 | 申请日： | 2014-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN104098610A | 公开（公告）日： | 2014-10-15 |
| 发明（设计）人： | 刘玉婷;宋思梦;尹大伟;殷艳佼;刘蓓蓓;杨阿宁;王金玉;吕博 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 蔡和平 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 苯基 二茂铁基 戊二烯 取代 schiff 方法 | ||
1.一种制备1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向反应容器中加入A mmol1-苯基-5-二茂铁基-戊二烯酮、B mmol硫代氨基脲以及C mL无水乙醇，其中A：B：C＝1：(1～1.2)：(5～6)，搅拌使其溶解，调节反应体系的pH值使其维持在弱酸性；
2)微波下反应3～5min，反应完成后冷至室温，分离出固体，即得1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱。
2.根据权利要求1所述的一种制备1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法，其特征在于：所述步骤1)的反应容器为单口容器。
3.根据权利要求1所述的一种制备1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法，其特征在于：所述的取代肼的化学式为NH2NHCS-R，其中R基包括-NH2、-SCH3、-SCH2Ph、-CH2CH3、-CH2CH2CH3或-CH2CH2CH2CH3。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种制备1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法，其特征在于：所述的步骤1)中以浓HCl调节体系的pH值至4～6。
5.根据权利要求4所述的一种制备1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法，其特征在于：所述步骤2)中的微波照射为350～400W下每隔30s照射一次。
6.根据权利要求1所述的一种制备1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法，其特征在于：所述的步骤2)中分离为，冷却后的将反应液浓缩至干，得粗品，然后将粗品进行重结晶，即得纯品1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱。
7.根据权利要求6所述的一种制备1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法，其特征在于：所述的步骤2)中重结晶所用溶剂为无水乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种制备1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法，其特征在于：所述制备的1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的结构式为：
其中R基包括-NH2、-SCH3、-SCH2Ph、-CH2CH3、-CH2CH2CH3或-CH2CH2CH2CH3。
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