[发明专利]分离碳五馏分并制取聚合级异戊二烯的方法有效
| 申请号： | 201110235339.6 | 申请日： | 2011-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN102951984A | 公开（公告）日： | 2013-03-06 |
| 发明（设计）人： | 孙超;傅健松;姚本镇;杨祖寿;姚亚娟;王继媛;吴忠平;张冬梅 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C11/18 | 分类号： | C07C11/18;C07C11/20;C07C13/61;C07C7/04;C07C7/08;C07C2/50 |
| 代理公司： | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人： | 沈原 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种分离碳五馏分并制取聚合级异戊二烯产品，包括：原料碳五馏分经精馏脱除轻组分杂质；物料经预热二聚反应使部分环戊二烯转化为双环戊二烯；预热二聚反应后物料经精馏分离提取部分异戊二烯，塔顶得富集异戊二烯物料；前塔釜物料经第二次热二聚反应使剩余环戊二烯转化为双环戊二烯；物料经精馏分离提取剩余的异戊二烯，塔顶得富集异戊二烯物料，塔釜得富集双环戊二烯和间戊二烯物料；前塔釜物料经精馏分离双环戊二烯和间戊二烯，塔顶得富集间戊二烯物料，塔釜得富集双环戊二烯物料；前富集异戊二烯物料经萃取精馏提纯得聚合级异戊二烯产品。本发明的优点在于分离过程异戊二烯与环戊二烯共热二聚反应被有效抑制，减少了异戊二烯和环戊二烯损失。 | ||
| 搜索关键词： | 分离 馏分 制取 聚合 级异戊二烯 方法 | ||
【主权项】：
一种分离碳五馏分并制取聚合级异戊二烯的方法，包括以下步骤：1)原料碳五馏分经精馏塔进行精馏以分离脱除轻组分杂质，塔釜温度控制为60～90℃，塔顶温度控制为40～50℃，操作压力控制为0.10～0.40MPaG，回流比控制为20～40，塔顶排出轻组分杂质，塔釜得碳五馏分物料；2)由步骤1)塔釜得到的碳五馏分物料经预热二聚反应以使部分环戊二烯转化为双环戊二烯，反应温度控制为40～60℃，反应压力控制为0.40～0.80MPaG，物料的反应停留时间控制为240～600min；3)经步骤2)预热二聚反应后的碳五馏分物料经精馏塔进行精馏以分离提取部分异戊二烯，塔釜温度控制为60～80℃，塔顶温度控制为35～50℃，操作压力控制为0.10～0.50MPaG，回流比控制为2～10，塔顶得富集异戊二烯的物料，塔釜得剩余的碳五馏分物料；4)由步骤3)塔釜得到的碳五馏分物料经第二次热二聚反应以使剩余的环戊二烯转化为双环戊二烯，反应温度控制为100～150℃，反应压力控制为0.80～1.20MPaG，物料的反应停留时间控制为60～120min；5)经步骤4)第二次热二聚反应后的碳五馏分物料经精馏塔进行精馏以分离提取剩余的异戊二烯，塔釜温度控制为70～100℃，塔顶温度控制为50～80℃，操作压力控制为0.20～0.40MPaG，回流比控制为10～20，塔顶得富集异戊二烯的物料，塔釜得富集双环戊二烯和间戊二烯的物料；6)由步骤5)塔釜得到的物料经精馏塔进行精馏以分离双环戊二烯和间戊二烯，塔釜温度控制为100～120℃，塔顶温度控制为35～50℃，操作压力控制为0.010～0.040MPaG，回流比控制为2～10，塔顶得粗间戊二烯，塔釜得粗双环戊二烯；7)由步骤3)及步骤5)得到的富集异戊二烯物料合并后经萃取精馏塔进行萃取精馏以精制异戊二烯，萃取剂为二甲基甲酰胺，富集异戊二烯物料与萃取剂进料重量比控制为1∶(4～10)，萃取剂进料温度控制为50～90℃，塔釜温度控制为100～130℃，塔顶温度控制为40～70℃，操作压力控制为0.04～0.20MPaG，回流比控制为2～10，塔顶排出抽余碳五馏分物料，塔釜得异戊二烯及萃取剂物料，该物料再进行异戊二烯与萃取剂的分离后得化学级异戊二烯产品和萃取剂，萃取剂循环套用；8)步骤7)得到的化学级异戊二烯经第二萃取精馏塔进行萃取精馏以脱除重组分杂 质，萃取剂为二甲基甲酰胺，化学级异戊二烯与萃取剂进料重量比控制为1∶(4～9)，萃取剂进料温度控制为50～70℃，萃取精馏塔塔釜温度控制为70～100℃，塔顶温度控制为40～60℃，操作压力控制为0.05～0.20MPaG，回流比控制为5～18，塔顶得异戊二烯物料，塔釜得含重组分杂质的萃取剂物料，该物料再经精馏进行萃取剂的提纯回收，回收的萃取剂循环套用；9)由步骤8)第二萃取精馏塔塔顶得到的异戊二烯物料经精馏塔进行精馏以脱除轻组分杂质，塔釜温度控制为50～70℃，塔顶温度控制为30～50℃，操作压力控制为0.02～0.20MPaG，回流比控制为150～190，塔顶排出轻组分杂质，塔釜侧线得聚合级异戊二烯产品，塔釜定期排出重组分杂质。
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- 本发明公开了一种分离碳五馏分的方法，包括：预处理、萃取精馏、异戊二烯精制、间戊二烯精制和双环戊二烯精制，所述间戊二烯精制过程中采用共沸精馏分离间戊二烯，共沸物流为来自萃取精馏塔顶产物；所述共沸物流的流量与脱碳五塔塔顶采出物料流量之比为0.01～1，二者混合后进入间戊二烯塔；间戊二烯塔的塔板数为70～90，回流比15～25。采用本发明所述的方法，可以提高间戊二烯产品收率和纯度高，且减少了间戊二烯塔板数和回流比，减少了设备投资和操作费用。
- 分离碳五馏分并制取聚合级异戊二烯的方法-201110235339.6
- 孙超;傅健松;姚本镇;杨祖寿;姚亚娟;王继媛;吴忠平;张冬梅 - 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
- 2011-08-17 - 2013-03-06 - C07C11/18
- 一种分离碳五馏分并制取聚合级异戊二烯产品，包括：原料碳五馏分经精馏脱除轻组分杂质；物料经预热二聚反应使部分环戊二烯转化为双环戊二烯；预热二聚反应后物料经精馏分离提取部分异戊二烯，塔顶得富集异戊二烯物料；前塔釜物料经第二次热二聚反应使剩余环戊二烯转化为双环戊二烯；物料经精馏分离提取剩余的异戊二烯，塔顶得富集异戊二烯物料，塔釜得富集双环戊二烯和间戊二烯物料；前塔釜物料经精馏分离双环戊二烯和间戊二烯，塔顶得富集间戊二烯物料，塔釜得富集双环戊二烯物料；前富集异戊二烯物料经萃取精馏提纯得聚合级异戊二烯产品。本发明的优点在于分离过程异戊二烯与环戊二烯共热二聚反应被有效抑制，减少了异戊二烯和环戊二烯损失。
- 一种基于离子液体的碳五分离用混合溶剂-201110178850.7
- 李东风;刘智信;程建民;廖丽华;过良;李琰;王婧 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2011-06-29 - 2013-01-02 - C07C11/18
- 本发明提供一种基于离子液体的碳五分离用混合溶剂，属于有机化工领域。该混合溶剂，以重量百分比计，含有1～50％的离子液体，0.5～20％的电解质盐，余量为主溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)。本发明的混合溶剂萃取精馏分离碳五组分，可提高碳五组分间相对挥发度，可降低溶剂比，降低生产成本，节省物耗和能耗。
- 异戊二烯中微量环戊二烯的化学脱除方法-201210367625.2
- 赵新来;侯秋行;王新武;崔志华;李玉皎;孙春蕾 - 淄博鲁华泓锦化工股份有限公司
- 2012-09-27 - 2013-01-02 - C07C11/18
- 本发明提供一种异戊二烯中微量环戊二烯的化学脱除方法，包括如下步骤：将脱除剂和溶剂混合，然后与含有微量环戊二烯的异戊二烯混合；将上述混合物料通入装有固体碱分子筛催化剂的反应器中，进行脱除反应；反应后物料通过精馏分离得到高纯异戊二烯，同时分离出含有脱除剂、溶剂、富烯类化合物和水的混合液；所述脱除剂为酮类；溶剂为有机溶剂；所述含有微量环戊二烯的异戊二烯中，环戊二烯的含量不小于10ppm。本发明能对异戊二烯中微量的环戊二烯进行有效脱除，精制后的异戊二烯中环戊二烯含量小于1ppm，具有较好的选择性，提高了异戊二烯的质量，同时提高了异戊二烯下游聚合产品的质量。
- 用于分离石油裂解乙烯副产碳五馏分中的双烯烃组分的方法及设备-201110380610.5
- 万志强;王禹;张好宽;姜金堂;张贺东;郭文革;王威龙;周洪柱;杨玉梅 - 大庆华科股份有限公司
- 2011-11-25 - 2012-06-27 - C07C11/18
- 本发明针对现有后热二聚碳五分离双烯烃时，异戊二烯中环戊二烯的含量高的问题，提供了一种碳五中双烯烃的分离方法，该方法包括两次热二聚反应、两次脱重以及使用特制热二聚反应器脱除碳五中环戊二烯的技术。采用该方法生产的异戊二烯中环戊二烯的含量在1%（wt）以下，同时生产的间戊二烯中环戊二烯的含量小于1%（wt），双环戊二烯中异戊二烯自聚或共聚物的含量可达到后热二聚碳五分离技术的水平。本发明还同时公开了一种实施上述分离方法的设备。
- 一种液相法制备异戊二烯的方法-201110376562.2
- 石滨;黎源;尚永华;华卫琦;赵文娟;朱发明;胡展;董薪;衣志伟 - 烟台万华聚氨酯股份有限公司;宁波万华聚氨酯有限公司
- 2011-11-16 - 2012-06-27 - C07C11/18
- 本发明涉及一种液相法制备异戊二烯的方法。由异丁烯和/或叔丁醇，与多聚甲醛和/或甲醛水溶液，在酸性催化剂作用下反应得到含中间产品4，4-二甲基-1，3-二氧六环的反应溶液，然后将含该中间品的反应溶液经纯化后和/或未经纯化的情况下连续通入降膜反应器进行热裂解反应，同时从降膜反应器顶部喷入水雾，控制反应器内壁温度为150～300℃，反应压力稳定在0.5～2.0MPa。裂解生成的异戊二烯和部分溶剂一起从反应器顶部蒸出，甲醛随水雾和反应器壁液体流从反应器底部采出，制得异戊二烯收率＞80％。
- 一种C5分离过程中原料脱除重组份装置-201220031704.1
- 崔广军;杨勇;耿伟;李辉阳 - 淄博鲁华同方化工有限公司
- 2012-02-01 - 2012-06-27 - C07C11/18
- 一种C5分离过程中原料脱除重组份装置，属于化工机械设备领域。其特征在于：包括预处理装置，预处理装置连接预脱重塔(6)的进料口，预脱重塔(6)下端一侧串联再沸器(7)，下端塔釜出口连接出料泵(11)，上端塔顶出口连接冷凝回收装置入口，冷凝回收装置出口通过回流泵(10)连接预脱重塔(6)，回流泵(10)同时连接储罐(12)。该C5分离过程中原料脱除重组份装置在C5分离过程中能脱除原料中重组份，方便异戊二烯的分离，增加C5分离的经济效益，提高C5资源综合利用率。
- 一种用于异戊橡胶生产的异戊二烯精制的方法-201110356875.1
- 崔广军;胡中玉;于俊伟;王锦昌;晏小康 - 茂名鲁华化工有限公司
- 2011-11-11 - 2012-05-02 - C07C11/18
- 一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法，该方法是将外购的异戊二烯由塔顶送入精馏塔；塔顶轻组分经塔顶冷凝器和回流罐进行全回流操作，或在大于20的大回流比下操作进行少量连续采出，并从回流罐分离出游离水，塔顶少量未被冷凝的气体则排入尾气冷凝器；重组分的塔釜液自塔釜进行间歇或连续小流量采出；精制后的异戊二烯经塔中部以汽相形式由侧线采出，经侧线冷凝器冷凝后直接用于聚合工序。该方法具有设备和厂房投资小、生产能耗低以及劳动强度小等优点，具有明显经济和社会效益。
- 化学级异戊二烯精制为聚合级异戊二烯的方法-201010211393.2
- 郭世卓;秦技强;谢家明;蒋芳红;郑金达 - 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
- 2010-06-25 - 2011-12-28 - C07C11/18
- 一种化学级异戊二烯精制为聚合级异戊二烯的方法，包括：1)化学级的异戊二烯在溶剂二甲基甲酰胺的存在下进行萃取精馏脱除重组分杂质；2)经萃取精馏的异戊二烯再经精馏脱除轻组分杂质，得到聚合级异戊二烯。萃取精馏体系中加入阻聚剂，阻聚剂的组分包括A、B和C，其中：A为哌啶氧自由基和/或硝基酚，B为二甘醇单甲醚和/或二甘醇单丁醚，C为N，N-二水杨叉-1，2-丙二胺或N-水杨酰胺酞酰亚胺，以重量份计，当A＝10时，B＝5～20，C＝0.2～0.8。与现有技术相比，本发明的优点在于通过向精制过程使用的阻聚剂中加入改善阻聚组分溶解分散性和抑制金属腐蚀的辅助组分，使阻聚剂的综合性能大大提高。
- 萃取精馏法精制异戊二烯的方法-201010211391.3
- 郭世卓;秦技强;谢家明;蒋芳红;郑金达 - 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
- 2010-06-25 - 2011-12-28 - C07C11/18
- 一种萃取精馏法精制异戊二烯的方法，异戊二烯在溶剂二甲基甲酰胺的存在下进行萃取精馏，体系中加入抑制异戊二烯聚合的阻聚剂，其组分包括组分A和组分B。其中组分A为哌啶氧自由基和/或硝基酚，组分B为二甘醇单甲醚和/或二甘醇单丁醚；以重量份计，组分A∶组分B＝1∶(0.5～2.0)。阻聚剂先用溶剂二甲基甲酰胺配制成溶液后再加入萃取精馏体系，以重量份计，(组分A+组分B)∶二甲基甲酰胺＝(2～8)∶10；阻聚剂的加入量以异戊二烯为基准，以组分A的量计，为0.3～3.0wt.‰。本发明通过向阻聚剂中加入一种辅助组分，大大改善了阻聚剂在萃取精馏体系中的溶解分散性，以使阻聚剂具有更好的阻聚性能。
- 液态异丁烯甲醛合成异戊二烯的附属原料加工方法-200880128087.3
- 巴斯金·维拉第米尔·麦克亥罗维克;狄克门·阿喀迪·山姆罗维克;波尔雅果·塞尔绝·阿列克撒恩卓维克;吉尔门诺夫·科哈米·科哈米梭维克 - 优乐庆·史波柏·贸易有限公司
- 2008-06-09 - 2011-02-16 - C07C11/18
- 本发明的目的在于提高综合可利用原料的生产量，加强原料、重型化学剩余物以及加工深度的转换。技术成果显示液态异丁烯甲醛或含甲醛原料合成异戊二烯的附属原料加工方式可以介于400-480℃的水蒸汽中含氧铝代硅酸盐催化剂与随后加热达400-550℃，在初端温度逐渐加温，使其温度低于中等接触点温度5-40℃及在末端温度逐渐加温，使其温度高于中等接触点温度5-40℃，并在初端到末端原料传送逐渐减速，使初端原料传送速度高于中等循环原料传送速度达3-15％及末端原料传送速度高于中等循环原料传送速度达3-15％的过程中来完成。详见表格4。
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