[发明专利]一种头孢噻肟钠的制备方法有效
申请号: | 201410365593.1 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104086569B | 公开(公告)日: | 2016-10-26 |
发明(设计)人: | 徐永龙;刘健;陈英新;郝金恒;袁国强;靳献蕊;梅玉龙;李银 | 申请(专利权)人: | 石药集团中诺药业(石家庄)有限公司 |
主分类号: | C07D501/02 | 分类号: | C07D501/02;C07D501/12;C07D501/34 |
代理公司: | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人: | 刘闻铎 |
地址: | 050000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢噻肟钠 制备 方法 | ||
1.一种头孢噻肟钠的制备方法,以头孢噻肟酸为起始原料,其特征在于,包括以下操作步骤:
a.控温26-30℃,依次加入纯化水和无水醋酸钠,搅拌,待固体全部溶解后,加入头孢噻肟酸,搅拌至溶液澄清;
b.向步骤a所得澄清溶液中加入活性炭,搅拌脱色,使用无菌膜进行过滤,所得滤液备用;
c.向步骤c所得滤液中加入丁醇,搅拌均匀,控温12-18℃,控制搅拌转速150-180转/分钟,流加丙酮,当溶液中有固体析出时,停加丙酮并停止搅拌,静置养晶30-40分钟;
d.开启搅拌,控制搅拌转速150-180转/分钟,控温12-18℃,继续流加丙酮;
e.停加丙酮后,继续搅拌,降温至0-5℃,养晶50-60分钟;
f.将步骤e养晶结束后的料液抽滤,滤饼用丙酮洗涤,随后干燥至头孢噻肟钠水分≤3%。
2.根据权利要求1所述的一种头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤a中纯化水与无水醋酸钠的重量比为10:7。
3.根据权利要求1所述的一种头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤a中无水醋酸钠与头孢噻肟酸的重量比为6.5-7:20。
4.根据权利要求1所述的一种头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤c中,所述丁醇与步骤a中纯化水的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤c中,流加丙酮的时间为1-1.5小时。
6.根据权利要求1所述的一种头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤d中,继续流加丙酮的体积为步骤a中纯化水体积的6-7倍。
7.根据权利要求1所述的一种头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤d中,继续流加丙酮所用时间为2-3小时。
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