[发明专利]一种头孢噻肟钠的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410365593.1 申请日: 2014-07-29
公开(公告)号: CN104086569B 公开(公告)日: 2016-10-26
发明(设计)人: 徐永龙;刘健;陈英新;郝金恒;袁国强;靳献蕊;梅玉龙;李银 申请(专利权)人: 石药集团中诺药业(石家庄)有限公司
主分类号: C07D501/02 分类号: C07D501/02;C07D501/12;C07D501/34
代理公司: 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 代理人: 刘闻铎
地址: 050000 *** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 头孢噻肟钠 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种头孢噻肟钠的制备方法,以头孢噻肟酸为起始原料,其特征在于,包括以下操作步骤:

a.控温26-30℃,依次加入纯化水和无水醋酸钠,搅拌,待固体全部溶解后,加入头孢噻肟酸,搅拌至溶液澄清;

b.向步骤a所得澄清溶液中加入活性炭,搅拌脱色,使用无菌膜进行过滤,所得滤液备用;

c.向步骤c所得滤液中加入丁醇,搅拌均匀,控温12-18℃,控制搅拌转速150-180转/分钟,流加丙酮,当溶液中有固体析出时,停加丙酮并停止搅拌,静置养晶30-40分钟;

d.开启搅拌,控制搅拌转速150-180转/分钟,控温12-18℃,继续流加丙酮;

e.停加丙酮后,继续搅拌,降温至0-5℃,养晶50-60分钟;

f.将步骤e养晶结束后的料液抽滤,滤饼用丙酮洗涤,随后干燥至头孢噻肟钠水分≤3%。

2.根据权利要求1所述的一种头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤a中纯化水与无水醋酸钠的重量比为10:7。

3.根据权利要求1所述的一种头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤a中无水醋酸钠与头孢噻肟酸的重量比为6.5-7:20。

4.根据权利要求1所述的一种头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤c中,所述丁醇与步骤a中纯化水的体积比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤c中,流加丙酮的时间为1-1.5小时。

6.根据权利要求1所述的一种头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤d中,继续流加丙酮的体积为步骤a中纯化水体积的6-7倍。

7.根据权利要求1所述的一种头孢噻肟钠的制备方法,其特征在于,步骤d中,继续流加丙酮所用时间为2-3小时。

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