[发明专利]一种2-溴咔唑的合成方法无效
| 申请号： | 201410364546.5 | 申请日： | 2014-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN104211634A | 公开（公告）日： | 2014-12-17 |
| 发明（设计）人： | 黄开勋 | 申请（专利权）人： | 常州创索新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/88 | 分类号： | C07D209/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省常州市武进区科教城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溴咔唑 合成 方法 | ||
1.一种2-溴咔唑的合成方法，其特征在于：
(1)分别称取9.42g浓度37.84mmol/L邻碘硝基苯，7.6g浓度37.84mmol/L 4-溴苯硼酸，21g浓度为151.36mmol/L碳酸钾，一同加入到190mL DME/水溶液中；
(2)在氮气保护下将437mg浓度为0.38mmol/L Pd(PPh3)4加入反应烧瓶中，并回流6小时；
(3)降温至20-25℃，分相，分出的上层有机相用盐水洗涤1次，再用无水硫酸钠干燥并在65-70℃下真空蒸馏；
(4)将得到的黄色油状物使用5％乙酸乙酯/己烷快速通过硅胶柱，最终分离出9.8g浓度为35.4mmol/L的4-溴-2-硝基联苯；
(5)在反应烧瓶中，加入9.8浓度为g，35.4mmol/L的4-溴-2-硝基联苯、30mL亚磷酸三乙酯和120ml邻二氯苯，在氮气保护下加热至150-160℃，并搅拌反应15-25个小时；
(6)将反应液在100℃下进行减压脱溶至无液体蒸出，加入乙酸乙酯和水进行洗涤、萃取；
(7)得到的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液在真空下旋蒸，得到的粗产物快速通过硅胶柱，得到4.1g灰白色固体，收率为47.3％。
2.根据权利要求1所述一种2-溴咔唑的合成方法，其特征在于：所用DME/水溶液的体积之比是3∶2。
3.根据权利要求1所述一种2-溴咔唑的合成方法，其特征在于：所述过硅胶柱的流动相是由质量含量为15％～30％乙酸乙酯/己烷组成的。
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