[发明专利]邻硝基氯苯连续催化加氢还原生产邻氯苯胺的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及邻氯苯胺生产装置及方法，具体涉及一种邻硝基氯苯连续催化加氢还原生产邻氯苯胺的装置及方法。

背景技术

邻氯苯胺是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于聚氨酯、农药、医药及染料工业。邻氯苯胺是由邻硝基氯苯还原而制得，传统的还原方法有铁粉还原法、硫化碱还原法、电解还原法及催化加氢还原法。铁粉还原法和硫化碱还原法由于污染重、能耗高，在我国已列入淘汰工艺名录；电解还原法设备投资大、能耗太高；催化加氢还原法具有工艺流程短、能耗低、三废少等优点，是一种清洁生产工艺。因此，催化加氢还原法是邻氯苯胺生产企业普遍采用的生产方法。

目前催化加氢还原生产邻氯苯胺大多采用釜式间歇生产，间歇式加氢还原过程中，每生产一釜料都要经过试压、置换、反应再恢复到最初状态等，这种周而复始的间歇式生产，生产周期长，投资大，设备利用率低，操作繁琐，劳动强度大，催化剂使用寿命短，氢气损失大，产品质量不稳定，同时气-液-固三相的混合依靠搅拌来进行，传质效果差，副反应多，脱氯率高。

专利CN101774931A提供了一种采用固定床反应器连续化生产邻氯苯胺的方法，该方法以乙酸乙酯为溶剂、镍合金为催化剂、双氰胺等有机胺为脱氯抑制剂，催化加氢还原邻硝基氯苯，催化剂的用量是邻硝基氯苯的5-20wt%，脱氯抑制剂的用量是催化剂用量的10-60wt%，邻氯苯胺的选择性大于99%，脱氯率小于0.3%，产品收率在90-93.5%。该方法催化剂选择性差，脱氯率高，产品收率差，催化剂和脱氯抑制剂的用量大，需要回收脱氯抑制剂和溶剂，另外催化剂的再生和更换不方便。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种邻硝基氯苯连续催化加氢还原生产邻氯苯胺的装置及方法，该连续化生产邻氯苯胺的装置及方法具有生产周期短、催化剂选择性高、脱氯率低、产品收率高、产品质量稳定、工艺流程简单、设备效率高等特点，有效提高邻硝基氯苯加氢还原生产邻氯苯胺的生产效率。

本发明的技术解决方案是：该邻氯苯胺的生产装置包括加氢反应器、循环泵、换热器、错流过滤器及喷射器，加氢反应器顶部安装喷射器，加氢反应器底部通过管道与循环泵的进口连接，循环泵的出口通过管道与换热器的进口连接，换热器的出口通过管道与错流过滤器的进口连接，错流过滤器的出口通过管道与喷射器的进口连接，整体构成连续催化加氢还原反应生产邻氯苯胺的装置。

其中，加氢反应器安装有夹套，用于加氢初始阶段对物料进行升温。

该邻氯苯胺的生产方法包括以下步骤：将邻硝基氯苯、贵金属催化剂、脱氯抑制剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；然后开启进料阀，将邻硝基氯苯和脱氯抑制剂连续送入加氢反应器，其中邻硝基氯苯、贵金属催化剂、脱氯抑制剂的质量比为1：0.001-0.005：0.001-0.005，通入氢气，进行加氢还原反应，加氢反应温度为60-100℃、压力为0.5-1.5MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的邻硝基氯苯和脱氯抑制剂一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上反应液出口连续采出，进入油水分离器除去水分，再送入精馏分离工序，得到邻氯苯胺产品。

其中，所述的催化剂为铂碳（Pt/C）催化剂，铂的质量百分数为1-5%。

其中，所述的脱氯抑制剂是有机胺类化合物，为二乙胺、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、苯胺、双氰胺、吡啶及吡啶类低分子化合物、哌啶及哌啶类化合物中的一种。

本发明与现有邻氯苯胺生产装置及方法相比，具有以下优势：

1、加氢反应单元喷射器及循环泵的使用，不仅使反应体系获得了极高的传质效果，提高了反应速率，还使得整个反应体系实现快速的循环，保证了反应体系内的温度各处均等，反应能平稳而快速进行；同时极佳的传质效果，使得反应速度快、反应时间短，大大提高了生产能力；良好的传热效果，使加氢反应均匀，减少副反应的发生，提高了产品质量和收率。

2、设备体积小，工艺流程简单，一套1万t/a的邻氯苯胺生产装置只需要两台2.5m³左右的反应器，是釜式反应器体积的二十分之一，设备投资大大节省，同样生产能力的釜式反应工艺设备投资为本发明工艺的10倍左右。

3、贵金属（Pt /C）催化剂利用率高，用量少，仅为邻硝基氯苯质量的0.1-0.5%，从而节省了运行成本与投资。