[发明专利]一种以咔唑基团修饰的二苯并呋喃基双齿芳香膦氧铕配合物及其合成方法和应用有效
申请号: | 201410198216.3 | 申请日: | 2014-05-12 |
公开(公告)号: | CN103980303A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 许辉;王鉴哲 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C07F9/6558;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基团 修饰 呋喃 基双齿 芳香 膦氧铕 配合 及其 合成 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种铕配合物及其合成方法和应用。
背景技术
人们对有机材料领域中电致发光现象的研究始于20世纪60年代,1963年P.Mkallmonn在高荧光量子效率有机物蒽的单晶上加100余伏直流电后,首次发现有机电致发光现象,并制备了简单的电致发光器件。但长期以来这项研究的进展不大,直到1987年才取得突破性进展。美国柯达公司C.W.Tang研制成功了以有机小分子八羟基喹啉铝(Alq3)为发光层的双层发光二极管,其驱动电压低(<10V),亮度大(1000cd/m2),发光效率高(1.51m/W)。1990年英国剑桥大学的D.D.C.Bradley等人以共轭聚合物PPV为发光层制成高分子发光二极管。与无机材料相比,有机发光材料器件具有启动电压低、发光效率高、功耗低、易弯曲、响应快、视角广、可大面积显示、颜色齐全、同时制造成本低的优点,商业化前景十分诱人,引起了人们极大的兴趣和广泛关注,并取得了长足的发展。到目前为止,大量的稀土配合物被合成出来,大致可分为两大类:(1)稀土有机小分子配合物;(2)稀土高分子配合物。然而稀土有机小分子存在稳定性差等问题,这些因素限制了稀土发光材料的应用。
磷光OLED的发光层通常是采用主客体材料掺杂的形式,其中主客体之间的能量传递是磷光发光体被激发的主要途径,因此选择吸收能量和传递能量好的主体材料也是改进器件性能的一个重要途径。
目前现有的稀土配合物存在与主体材料相容性差,易发生相分离而影响器件使用寿命,应用到发光器件中存在发光效率低的问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有稀土配合物与主体材料相容性差,易发生相分离而影响器件使用寿命,应用到发光器件中存在发光效率低的问题,而提供一种以咔唑基团修饰的二苯并呋喃基双齿芳香膦氧铕配合物及其合成方法和应用。
一种以咔唑基团修饰的二苯并呋喃基双齿芳香膦氧铕配合物由二苯并呋喃基双齿芳香膦氧的衍生物形成的中性配体和β-二酮配体络合铕离子形成,结构为:
其中,所述的Ar1为H时,Ar2为或或Ar1为或且Ar1与Ar2的结构式相同;
所述的R1为苯基时,R2为苯基;
所述的R1为CF3时,R2为α-噻吩基。
一种以咔唑基团修饰的二苯并呋喃基双齿芳香膦氧铕配合物的合成方法,是按以下步骤进行:
一、将β-二酮溶于无水乙醇中,得到β-二酮/无水乙醇混合溶液;
步骤一中所述的β-二酮的物质的量与无水乙醇的体积比为(0.1mmol~0.2mmol):1mL;
二、将六水合三氯化铕溶于蒸馏水中,得到三氯化铕水溶液;
步骤二中所述的六水合三氯化铕的物质的量与蒸馏水的体积比为(0.5mmol~1.5mmol):1mL;
三、将以咔唑基团修饰的二苯并呋喃基双齿芳香膦氧配体溶于二氯甲烷中,得到以咔唑基团修饰的二苯并呋喃基双齿芳香膦氧配体/二氯甲烷溶液;
步骤三中所述的以咔唑基团修饰的二苯并呋喃基双齿芳香膦氧配体的物质的量与二氯甲烷的体积比为1mmol:(30mL~40mL);
四、将β-二酮/无水乙醇混合溶液加入到容器中,在滴定速度为5滴/min~10滴/min的条件下将12mol/L~15mol/L的氢氧化钠水溶液滴加到容器中,在温度为60℃~70℃的条件下回流1h~3h,然后将三氯化铕水溶液以5滴/min~10滴/min的滴定速度下滴加到容器中,在温度为60℃~70℃的条件下回流1h~3h,再以5滴/min~10滴/min的滴定速度将以咔唑基团修饰的二苯并呋喃基双齿芳香膦氧配体/二氯甲烷溶液滴加到容器中,在温度为60℃~70℃的条件下回流反应12h~18h,再使用旋转蒸发仪将乙醇溶剂蒸出,得到粉末状沉淀物;
步骤四中所述的12mol/L~15mol/L的氢氧化钠水溶液的体积与β-二酮/无水乙醇混合溶液的体积比为(0.05~0.1):1;
步骤四中所述的12mol/L~15mol/L的氢氧化钠水溶液的体积与三氯化铕水溶液的体积比为(1~1.5):1;
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