[发明专利]生产卤乙内酰脲化合物的方法

说明书

本发明的方法是一种通过处理一种包括卤乙内酰脲化合物和杂质的组合物生产卤乙内酰脲化合物的方法，所述方法包括将组合物加入到一种包括水和有机溶剂的混合溶剂中的步骤和洗涤组合物的步骤。

技术领域

本发明涉及一种用于生产卤乙内酰脲化合物的方法。

背景技术

卤乙内酰脲化合物被当作感光剂已经广泛应用于摄影等等或被当作卤化剂或氧化剂用于生产药用产品、农业化学、化合物等等的过程中。特别地，1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲被当作一种有前途的化合物，因为1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲碘含量高并可以由一个已知的更经济的生产1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的方法生产。作为生产1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的一种方法，例如，一种方法包括步骤:使5,5-二甲基乙内酰脲和一氯化碘在水溶液和有机溶剂的混合溶剂中相互反应及已经被揭示的提炼方法(请参考专利文献1和非专利文献1)。

非专利文献1描述了如下方法：首先，5、5二甲基乙内酰脲和一氯化碘使用氢氧化钠溶液和四氯化碳相互反应。其次，所得的晶体被水清洗，并进一步被无水乙酸乙酯清洗。之后，在减压的情况下所述晶体在60度时被烘干，从而提炼出1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲。非专利文献1进一步描述了所得的1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲是一种可以保存在一个黑暗地方不需要再结晶的化学试剂。

进一步，专利文献1有如下描述：首先，5、5二甲基乙内酰脲和一氯化碘使用N，N-二甲基甲酰胺或乙酸正丁酯溶剂在氢氧化钠水溶液中相互反应。其次，在反应中沉淀的晶体被过滤收集，然后在减压情况下被烘干，从而被提炼。

引用列表

专利文献

【专利文献1】日本专利公开号，特许公开号：2002-30072A(公开日期：2002年1月29日。

【非专利文献1】奥菲欧欧.奥拉西等，具有1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的N-碘代乙内酰脲.II.，化学组织，卷30，p.1101-1104，1965(ORFEO O.ORAZI.,et al.,N-Iodohydantoins.II.Iodinations with 1,3-Diiodo-5,5-dimethylhydantoin,J.Org.Chem.,1965,Vol.30,p.1101-1104)。

发明内容

发明所要解决的技术问题

使用非专利文献1中描述的提炼方法，1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲包括65％的有效碘且,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的产量为75％。非专利文献1没有提及1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的纯度。

进一步，专利文献1没有提及通过这里描述的提炼方法获取的1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的纯度。

本发明的发明人勤奋学习这些文献描述的提炼卤乙内酰脲化合物的方法。因此，本发明的发明人最终发现了如下问题。

卤乙内酰脲化合物在常温下是不稳定的，因此卤乙内酰脲化合物需要冷藏保存。进一步，当悬浮在水中时，卤乙内酰脲化合物逐渐分解释放单质卤素。而且，当一种包括一个或多个混合溶剂成分的湿料处于加热状态下时，例如，水和有机溶剂的混合物，卤乙内酰脲化合物变得更加不稳定。另外，当卤乙内酰脲化合物在减压条件下烘干时，热解产生的单质卤素被升华，从而被升华的单质卤素在减压线下变成固体且凝固的单质卤素阻塞减压线。结果压力没有减少，干燥机中的压力升高，且干燥机中的温度升高。相应地，卤乙内酰脲化合物变得更加不稳定。因此，卤乙内酰脲化合物分解释放乙内酰脲化合物和单质卤素。这反而导致降低了卤乙内酰脲化合物的纯度。进一步，不良释放的单质卤素导致卤乙内酰脲化合物的着色和提炼设备的腐蚀。