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[发明专利]一种二溴海因清洁合成方法-CN202210370330.4在审
发明人：李伟宪;李伟光;李丽敏;赵晓鹏;李丽花;王志强;张娜;殷学振 -专利权人：河北利仕化学科技有限公司
申请日： 2022-04-09 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成技术领域的一种二溴海因清洁合成方法，包括如下步骤：S1：在反应容器中加入5，5‑二甲基海、烧碱、溴化钠溶于水中得到5，5‑二甲基海因钠盐；S2：由连接反应容器进出口的循环管向反应容器中连续滴加溴素；S3：向循环管内滴加双氧水和盐酸，双氧水、盐酸与溴化钠反应，得到溴素；S4：反应容器内溶液PH值达到4‑6时，停止向循环管滴加双氧水和盐酸；S5：将反应容器升温到10‑15℃，继续反应2‑4小时；S6：将二溴海因及溶液离心过滤，得到二溴海因湿料，湿料经过干燥得白色二溴海因成品，在不使用氯化工艺的前提下，反应过程中各部分物料能够充分反应，合成滏内是碱性环境，循环管内是酸性环境，循环反应，能够得到纯度更高的二溴海因。
一种海因清洁合成方法

[发明专利]溴氯海因连续式生产设备及生产方法-CN201910682429.6有效
发明人：李伟宪;周保良;娄献之;李爱军;李丽敏;赵晓鹏;陈波;李伟光 -专利权人：河北利仕化学科技有限公司
申请日： 2019-07-26 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种溴氯海因连续式生产设备及生产方法，属于溴氯海因生产技术领域，将水、5,5‑二甲基海因、碱按比例加入溶解‑溴化釜，搅拌溶解后加入溴化剂，得到的吸收釜储备液连续泵入吸收釜，再从吸收釜底阀排出经射流器泵入吸收釜形成循环；射流器吸气口与合成釜排气口连通，使合成釜内处于负压状态；向合成釜内充氯气，与物料进行氯化反应；氯化反应后的物料经脱液、干燥后得到溴氯海因成品。本发明能够实现溴氯海因的连续式生产，提高了溴氯海因的生产效率，适合溴氯海因规模化生产。同时利用本发明提供的溴氯海因连续式生产方法，缩短了反应时间，减少了副反应，溴氯海因生产收率达到95%以上，纯度达到98.5%以上。
海因连续生产设备方法

[发明专利]溴氯海因连续化生产方法-CN202010698348.8有效
发明人：李伟宪;李丽敏;李爱军;陈波;李伟光;王志强;赵晓鹏 -专利权人：河北利仕化学科技有限公司
申请日： 2020-07-20 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种溴氯海因连续化生产方法，属于消毒剂生产技术领域，包括以下步骤：合成5,5‑二甲基海因‑‑5,5‑二甲基海因水除氨‑‑制取溴氯海因。本发明利用水、氨气和二氧化碳、丙酮氰醇为原料反应合成5,5‑二甲基海因；5,5‑二甲基海因水溶液中通入惰性气体去除溶解的氨；将5,5‑二甲基海因与无机碱加入反应釜进行降温后，通入溴素及氯气进行溴氯化反应，反应结束后将反应物料离心甩干、烘干制备得到粉末状溴氯海因。本发明通过惰性气体去除5,5‑二甲海因水溶液中的溶解的氨，再进行合成溴氯海因，减少了生产步骤，降低了生产成本及安全隐患，同时采用输送管道链接各工序实现了二甲基海因合成到溴氯海因的连续化生产。
海因连续化生方法

[发明专利]低色度1,3-二碘-5,5-二甲基海因合成方法-CN202010857551.5在审
发明人：李伟宪;李丽敏;李爱军;李伟光;陈波;王志强;赵晓鹏 -专利权人：河北利仕化学科技有限公司
申请日： 2020-08-24 - 公布日： 2020-11-20 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种低色度1,3‑二碘‑5,5‑二甲基海因合成方法，属于消毒剂生产技术领域，包括以下步骤：将5，5‑二甲基海因溶解于水中，依次加入催化剂、碘制剂搅拌，同时通氯气；PH值降到8时，停止通氯并快速滴加盐酸溶液后进行固液分离，滤饼用淋洗液淋洗至滤液无色，干燥后得到1,3‑二碘‑5,5‑二甲基海因。本发明在水相中进行合成，最后经过滤、洗涤、干燥处理得低色度或无色1,3‑二碘‑5,5‑二甲基海因，色度0‑5Hazn，纯度达到99.5％以上，能够满足需求低色度或者无色的1,3‑二碘‑5,5‑二甲基海因的领域需要。
色度甲基海因合成方法

[发明专利]一种溴氯海因粉生产装置-CN201910127158.8在审
发明人：姚勤光 -专利权人：江苏康世源药业有限公司
申请日： 2019-02-20 - 公布日： 2020-08-28 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种溴氯海因粉生产装置，包括顶部支撑板、支柱、底部支撑板和电磁阀，底部支撑板底端的四个拐角处均安装有方向轮，底部支撑板的顶端设置有顶部支撑板，支柱的一侧安装有控制面板，且控制面板的内部安装有单片机，顶部支撑板底部的两端和底部的两侧均安装有液压气缸，且无水硫酸钠储存腔的底端均安装有液压伸缩杆，液压伸缩杆的底端均安装有压板，底部支撑板的顶端均设置有搅拌腔。本发明通过安装有流量控制阀，流量控制阀安装在连接管上，单片机控制液压气缸，推动液压伸缩杆将定量的配料粉剂通过连接管挤入搅拌腔的内部，同时流量控制阀也同样会对药剂的用量进行把控，从而避免调配失败，浪费药物。
一种海因生产装置

[发明专利]甜菜碱型氯胺抗菌剂及其合成方法-CN201810372643.7有效
发明人：李令东;靳亚楠;王翰德;王鹏飞 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2018-04-18 - 公布日： 2020-08-25 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：本发明提供了一种甜菜碱型氯胺抗菌剂及其合成方法，属于氯胺抗菌剂的化学合成与应用技术领域。该类抗菌剂以溴烷基5,5‑二甲基海因Ⅱ、盐酸二甲胺为原料，经不同化学合成路线制得氯胺前体化合物Ⅳ1/Ⅳ2，之后再与过量次氯酸叔丁酯在常温条件下反应制得抗菌剂化合物Ⅰ1/Ⅰ2。本发明抗菌剂将氯胺基团与甜菜碱内盐基团整合在一个分子中，以期在改善氯胺化合物亲水性的同时，实现不同结构甜菜碱结构单元与氯胺基团协同杀菌作用。以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为模式菌株，抗菌测试结果表明羧酸内盐型氯胺抗菌剂的杀菌活性显著优于先前报导的季铵盐型氯胺抗菌剂，而分子量相当的磺酸内盐型氯胺抗菌剂其抗菌活性略逊于季铵盐型氯胺抗菌剂。
甜菜碱型氯胺抗菌剂及其合成方法

[发明专利]一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺-CN201810297278.8有效
发明人：周保良;李伟宪;娄献之;李爱军;赵晓鹏;赵晓利;李伟光;李丽敏;陈波 -专利权人：河北鑫淘源环保科技有限公司
申请日： 2018-03-30 - 公布日： 2020-02-07 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：本发明涉及一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺，其包括以下步骤，1.以5,5‑二甲基海因为原料在合成釜中制备溴氯海因；合成釜尾气通入尾气吸收釜，尾气吸收釜经环保吸收塔排空；尾气吸收釜中设置有尾气吸收液，其为5,5‑二甲基海因和氢氧化钠的水溶液或5,5‑二甲基海因和氢氧化钠的二溴海因母液的混合液；环保吸收塔中设置有淋洗吸收液，其为氢氧化钠水溶液或氢氧化钠和二溴海因母液的混合物；2.当合成釜空釜后，尾气吸收釜内的尾气吸收液转入合成釜内，环保吸收塔中内的淋洗吸收液转入尾气吸收釜中并加入5,5‑二甲基海因。本发明使溴氯海因合成过程产生的尾气，经尾气吸收釜、环保吸收塔两级吸收，达到了环保排放要求。
尾气吸收环保吸收塔溴氯海因合成釜二甲基海因合成过程氢氧化钠尾气处理工艺二溴海因吸收液淋洗母液尾气氢氧化钠水溶液环保排放要求转入两级吸收混合物二甲基混合液空釜排空制备

[发明专利]生产卤乙内酰脲化合物的方法和卤乙内酰脲化合物-CN201380062930.3有效
发明人：池上智弘;花村幸彦;井上和久 -专利权人：日宝化学株式会社
申请日： 2013-11-15 - 公布日： 2019-10-18 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：本发明的用于生产卤乙内酰脲化合物的方法包括(a)在一个干燥机中提供一种组合物，所述组合物包括(i)从水、有机溶剂和单质卤素的群组中选出的至少一种组分及(ii)一种卤乙内酰脲化合物；及(b)在干燥机减压的条件下烘干所述卤乙内酰脲化合物，在引入惰性气体引入干燥机的期间干燥机中的压力减少至低于大气压。
生产卤乙内酰脲化合物方法

[发明专利]双季铵盐型氯胺抗菌剂及其的合成方法-CN201711153307.5有效
发明人：李令东;靳亚楠;闫佳威;王翰德;王鹏飞 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2017-11-17 - 公布日： 2019-08-20 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：双季铵盐型氯胺抗菌剂及其的合成方法。本发明公开一种小分子双季铵盐型氯胺化合物及其制备方法。该类抗菌剂制备方法以溴烷基5,5‑二甲基海因、N,N,N′,N′‑四甲基烷基胺为原料，制得溴化双季铵盐氯胺前体化合物(Ⅲ)，经离子交换后，与次氯酸叔丁酯在常温条件下反应制得抗菌剂化合物Ⅰ。本发明抗菌剂将两个季铵亲水基与两个相同疏水链氯胺基以化学键联接在一个分子中，一方面改善了氯胺抗菌剂的水溶性，另一方面这种结构有可能使得两个氯胺和两个季铵盐单元“协同”抗菌，即作为一个分子团队进行杀菌。以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为模式菌株，抗菌测试结果表明所制备的双季铵盐型氯胺较单季铵盐氯胺有较好的杀菌活性。
铵盐型氯胺抗菌剂及其合成方法

[发明专利]一种锍盐型氯胺抗菌剂及其合成方法-CN201810787525.2在审
发明人：李令东;王瀚德;常畅;闫佳威 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2018-07-18 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：本发明属于氯胺抗菌剂的化学合成与应用技术领域，提供了一种锍盐型氯胺抗菌剂及其合成方法。该类抗菌剂制备方法以溴烷基5,5‑二甲基海因、硫醚为原料，制得溴化锍盐氯胺前体化合物Ⅳ，经离子交换后，与次氯酸叔丁酯在常温条件下反应制得抗菌剂化合物Ⅰ。本发明抗菌剂向疏水链氯胺基团引入了一种阳离子结构单元——锍盐基团，不但更好的改善了氯胺抗菌剂的水溶性，而且显著的增加了其结构的稳定性。以金黄色葡萄球菌为模式菌株，抗菌测试结果表明所制备的锍盐型氯胺化合物的杀菌活性优于单季铵盐型氯胺化合物。
抗菌剂氯胺锍盐氯胺化合物制备合成金黄色葡萄球菌阳离子结构单元次氯酸叔丁酯应用技术领域烷基二甲基海因前体化合物常温条件单季铵盐化学合成离子交换模式菌株杀菌活性疏水链溴化锍抗菌硫醚引入

[发明专利]一种医药中间体二氯海因的绿色合成方法-CN201810247946.6在审
发明人：任伟 -专利权人：任伟
申请日： 2018-03-23 - 公布日： 2018-09-04 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种医药中间体二氯海因的绿色合成方法，以乙酸乙酯和四氢呋喃为有机介质，5，5‑二甲基海因、液氯与镧改性的纳米级Ga/Al复合固体碱为原料通过冷凝回流，磁力搅拌，微波反应器处理后得到医药中间体二氯海因；本发明采用独特的镧改性的纳米级Ga/Al复合固体碱来进行医药中间体二氯海因的合成，操作简单，原料相对容易获取，通过加入镧改性的纳米级Ga/Al复合固体碱，有效的提高了反应速率，减少了副反应的发生，在合成过程中，有利于反应的顺利进行，使反应朝预期的方向进行，便于得到目标产物医药中间体二氯海因。
医药中间体二氯海因复合固体碱纳米级镧改性绿色合成二甲基海因微波反应器磁力搅拌合成过程冷凝回流目标产物四氢呋喃乙酸乙酯有机介质副反应预期的液氯合成

[发明专利]生产卤乙内酰脲化合物的方法-CN201380069768.8有效
发明人：藤原直树;高桥啓介 -专利权人：日宝化学株式会社
申请日： 2013-11-15 - 公布日： 2018-05-15 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：本发明的方法是一种通过处理一种包括卤乙内酰脲化合物和杂质的组合物生产卤乙内酰脲化合物的方法，所述方法包括将组合物加入到一种包括水和有机溶剂的混合溶剂中的步骤和洗涤组合物的步骤。
生产卤乙内酰脲化合物方法

[发明专利]一种卤胺双键海因抗菌剂及其制备、应用方法-CN201510195639.4有效
发明人：任学宏;李晓林;蒋之铭;刘殷 -专利权人：江南大学
申请日： 2015-04-22 - 公布日： 2017-12-01 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：本申请人提供了一种卤胺双键海因抗菌剂及其制备、应用方法。先将等摩尔的NaOH和5,5二甲基海因加入烧瓶中，再加入去离子水，搅拌至无色透明，再加入相同摩尔的3‑氯‑1‑丙醇，升温至100℃，在冷凝回流的条件下，反应10‑15h；将所得放入烧瓶中，以四氢呋喃为溶剂，加入相同摩尔的三乙胺作为除酸剂，在冰浴的条件下，逐滴加入等摩尔丙烯酰氯，反应1h；在室温下再反应20‑24h，由此得到3‑(3‑丙烯酸丙酯)‑5,5‑二甲基海因。本方法简单高效，无需使用引发剂、交联剂，工艺条件温和，无需高温，节约能源；使用高能电子束的能量引发，减轻工业废液的污染，杀菌效果显著，具有良好的应用前景。
一种双键海因抗菌剂及其制备应用方法

[发明专利]生产卤乙内酰脲化合物的方法和装置、再循环系统和卤乙内酰脲化合物-CN201380062897.4在审
发明人：池上智弘;花村幸彦;打越伸司 -专利权人：日宝化学株式会社
申请日： 2013-11-15 - 公布日： 2015-08-19 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：本发明提供了一种在干燥机(1)中通过提炼一种组合物生产卤乙内酰脲化合物的方法，其中组合物包含水和单质卤素中的至少一种、一种有机溶剂和卤乙内酰脲化合物，所述方法包括：(i)从所述组合物中去除有机溶剂；及(ii)从在所述步骤(i)中被提炼的组合物中去除水和单质卤素中的至少一种。
生产卤乙内酰脲化合物方法装置再循环系统

[发明专利]一种溴氯二甲基海因的合成方法-CN201510281613.1在审
发明人：李建生;史维丽;王会影 -专利权人：天津市职业大学
申请日： 2015-05-28 - 公布日： 2015-08-12 - 主分类号： C07D233/82 文献下载
摘要：本发明涉及一种溴氯二甲基海因的合成方法，特别是在二甲基海因溶液中加入氨基磺酸钠、氨基乙酸钠、尿素或其混合物作为次氯酸钠稳定剂，稳定剂可与氧化剂次氯酸形成氧化配位体，作为二甲基海因氧化卤化的媒介用于二甲基海因卤化。稳定剂既可防止次氯酸钠的分解，又可防止其深度氧化分解二甲基海因，从而提高了合成收率和降低了生产成本。本发明不使用易挥发和强腐蚀性的化工原料，反应过程容易控制，生产过程安全环保，能适合工业化生产要求。
一种溴氯二甲基海因合成方法

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