[发明专利]一种微波水热制备CoTiO3 薄膜的方法无效

专利信息
申请号: 201310631645.0 申请日: 2013-11-28
公开(公告)号: CN103643224A 公开(公告)日: 2014-03-19
发明(设计)人: 卢靖;黄剑锋;曹丽云;冀涛;惠变玲 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C23C18/14 分类号: C23C18/14
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 蔡和平
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 制备 cotio sub 薄膜 方法
【权利要求书】:

1.一种微波水热制备CoTiO3薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将六水硝酸钴加入到无水乙醇中搅拌均匀,配制成透明溶液A;

2)向透明溶液A中加入钛酸丁酯,使得Co2+与Ti4+的摩尔比为1∶(0.5~3),并搅拌均匀,制得混合溶液B;

3)向混合溶液B中加入柠檬酸,使柠檬酸的摩尔量与Co2+和Ti4的总摩尔量之比为1∶(0.2~2),然后加入水,搅拌均匀制得作为镀膜液的溶液C;

4)将溶液C倒入水热反应釜中,然后将双氧水活化过的硅基片浸于溶液C中,再密封水热反应釜并放入温压双控微波水热反应仪中,选择控温模式或者控压模式进行反应,反应结束后自然冷却到室温,然后打开水热反应釜取出双氧水活化过的硅基片并清洗表面残余的溶液C,最后放入真空燥箱中干燥,即得到CoTiO3薄膜;其中,控温模式时,水热温度控制在100~220℃,反应时间控制在10min~90min;控压模式时,水热压力控制在0.5MPa~4.0MPa,反应时间控制在10min~90min。

2.根据权利要求1所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法,其特征在于:所述的步骤1)透明溶液A中的Co2+浓度为0.3mol·L-1~2mol·L-1

3.根据权利要求2所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法,其特征在于:所述的步骤3)中混合溶液B与水的体积比为1∶(1~5)。

4.根据权利要求1所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法,其特征在于,所述的步骤4)中双氧水活化过的硅基片是采用如下方法得到的:

将硅基片先放入无水乙醇中超声清洗30min,然后用去离子水冲洗,再放入体积浓度为5%-30%的双氧水中超声震荡,使硅基片表面带有活性基团,最后将硅基片放入真空干燥箱中于50℃下干燥,即得双氧水活化过的硅基片。

5.根据权利要求4所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法,其特征在于:所述的超声震荡时间为1h。

6.根据权利要求1所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法,其特征在于:所述的步骤4)中水热反应釜的填充度控制在40%~80%。

7.根据权利要求1所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法,其特征在于:所述的步骤4)中的温压双控微波水热反应仪采用MDS-8型温压双控微波水热反应仪。

8.根据权利要求1所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法,其特征在于:所述的步骤4)中表面残余的溶液C是分别采用去离子水和无水乙醇进行清洗的。

9.根据权利要求1所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法,其特征在于:所述的步骤4)中真空干燥温度为80℃,干燥时间为2h。

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