[发明专利]测定高纯气体中杂质成分的分析系统及测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定高纯气体中杂质成分的分析系统及测定方法。

背景技术

高纯工业气体是气体工业名词，通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮，氢，氩，氦而言，通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体；而对于氧气，纯度为99.99%即可称高纯氧；对于碳氢化合物，纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。除高纯氢、高纯氧、高纯氮等永久性气体和高纯氦、高纯氩、高纯氖等稀有气体外，还包括高纯甲烷、高纯乙烷等烃类气体以及高纯氯、高纯硫化氢、高纯一氧化氮等特种气体。高纯气体应用领域极宽，广泛应用于电子、化工、冶金等行业，高纯氮，氢，氩，氦可作为运载气、保护气和配制混合气的底气。高纯气体的杂质直接影响到产品的质量，为了加强产品的质量控制，必然对高纯气体中杂质含量提出较高的要求。如此客观上对高纯工业气体中杂质成分分析技术提出了相当高的要求，空气中均含有或多或少的高纯气体中的各种杂质，在采样分析过程中很容易因泄漏污染导致分析失败，加大了高纯工业气体中杂质成分分析的难度。并且对于需要检测多种高纯气体中的多种杂质含量的情况，现有技术需要采用多种不同的分析设备进行杂质检测分析，即使是分析一种高纯气体的多种杂质，也需要多台设备分别分析，提高了仪器成本和人力成本，增加了分析操作的繁琐性，降低了高纯气体中杂质成分测定的效率。

以高纯氨气为代表，分析其各杂质组分含量所需设备情况见下表：

由上表可见，完成高纯氨气杂质分析，仅仪器设备的成本就约合240万，而且对分析设备的灵敏度、稳定性均有较高要求，否则无法满足高纯气体中杂质成分测定的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种测定高纯气体中杂质成分的分析系统及测定方法，本分析系统可检测多种高纯工业气体中的多种杂质成分，降低了测定成本；本方法满足高纯气体分析的灵敏度要求及各杂质气体检出限要求，大大提高了测定分析效率。

为解决上述技术问题，本发明测定高纯气体中杂质成分的分析系统包括十通阀、第一六通阀、第二六通阀、第三六通阀、第四六通阀、第一四通阀、第二四通阀、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第五色谱柱、第六色谱柱、脱氧柱、第一样品定量环、第二样品定量环、第三样品定量环、氦离子化检测器和氢火焰检测器，所述十通阀的第一端口连接所述第二样品定量环的输入端、第八端口连接所述第二样品定量环的输出端、第四端口连接所述第一色谱柱的输入端、第七端口连接所述第一色谱柱的输出端、第二端口和第五端口为载气输入端、第三端口连接所述第二色谱柱的输入端、第六端口为载气排空端、第九端口为样品输出端、第十端口连接所述第二六通阀的第三端口，所述第一六通阀的第一端口为载气排空端、第二端口为载气输入端、第三端口连接所述第三色谱柱的输入端、第六端口连接所述第三色谱柱的输出端、第四端口连接所述第二色谱柱的输出端、第五端口连接所述第二四通阀的第四端口，所述第二六通阀的第一端口连接所述第五色谱柱输入端、第二端口连接所述第一样品定量环输出端、第五端口连接所述第一样品定量环输入端、第四端口为样品输入端、第六端口为载气输入端，所述第三六通阀的第一端口为载气排空端、第二端口为载气输入端、第三端口连接所述脱氧柱输入端、第六端口连接所述脱氧柱输出端、第四端口连接所述第一四通阀的第四端口、第五端口连接所述第四色谱柱输入端，所述第一四通阀的第一端口为载气输入端、第二端口为载气排空端、第三端口连接所述第五色谱柱输出端，所述第二四通阀的第一端口连接所述氦离子化检测器输入端、第二端口连接所述第四色谱柱输出端、第三端口为载气排空端，所述第四六通阀的第一端口连接所述第三样品定量环输出端、第四端口连接所述第三样品定量环输入端、第二端口连接所述第六色谱柱输入端、第三端口为载气输入端、第五端口为样品输入端、第六端口为样品输出端，所述第六色谱柱输出端连接所述氢火焰检测器输入端。

进一步，上述第一色谱柱、第二色谱柱和第六色谱柱是高分子聚合物色谱柱，上述第三色谱柱、第四色谱柱和第五色谱柱是分子筛色谱柱。

进一步，上述十通阀、第一六通阀、第四六通阀、第一四通阀的载气输入端输入氦气，所述第三六通阀的载气输入端输入氦气和氢气。

测定高纯气体中杂质成分的方法包括如下步骤。