[发明专利]一种混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法

权利要求书

1.一种混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：它包括以下步骤： 

（1）破碎、分级 

将脉石英原矿破碎、分级制备成96～212μm的脉石英砂； 

（2）磁选 

将步骤（1）所得样品经高梯度脉动强磁选选别，将非磁性产物烘干待用； 

（3）三段优先反浮选 

将步骤（2）所得的非磁性产物采用三段优先反浮选，所述三段优先反浮选分别为：一段反浮选分离铁矿物，脱药后二段反浮选选别云母矿物，再次脱药后三段反浮选分离长石矿物，所得反浮选精矿洗涤，烘干后待用； 

（4）焙烧-水淬 

将步骤（3）获得的样品焙烧，焙烧后矿样置于冰水中骤冷水淬，过滤，烘干； 

（5）热压浸出 

将步骤（4）所得产物置于反应釜内，在混合酸体系中边搅拌边进行热压酸浸反应，反应温度为120～400℃，反应压力0.5～15.0MPa，反应时间为0.5～8h，热压浸出化学反应混合酸体系为HF、HNO₃及HCl的混合溶液，其中HF0.5wt%～5wt%，HNO₃2wt%～6wt%，HCl20wt%～40wt%； 

（6）将上述步骤（5）热压酸浸后的产物经过滤、洗涤至中性，烘干，即得SiO₂含量≥99.995wt%的超低金属元素超高纯石英产物。 

2.根据权利要求1所述的混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：所述脉石英原砂SiO₂纯度为99.8～99.9wt%，其中杂质金属元素含量：Al20～160μg·g^-1，Fe10～210μg·g^-1，Ti6～35μg·g^-1，Ca5～70μg·g^-1，Mg0.5～20μg·g^-1，Li2～15μg·g^-1，Na15～75μg·g^-1，K15～75μg·g^-1。 

3.根据权利要求1所述的混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤（2）中高梯度强磁选的磁场强度为0.8～2.0T，脉动强度为100～400rpm，矿浆浓度为20～40wt%。 

4.根据权利要求1所述的混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤（3）的三段优先反浮选中，所述一段反浮选分离铁矿物的浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，抑制剂为苛性淀粉，用量50～300g/t；捕收剂油酸钠，用量50～350g/t，浮选矿浆pH值为8.0～9.0； 

所述二段反浮选选别云母矿物的浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，抑制剂为苛性 淀粉，用量50～650g/t；捕收剂十二胺醋酸盐，用量100～500g/t；浮选矿浆pH值为2.0～4.0； 

所述三段反浮选分离长石矿物的浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，抑制剂为苛性淀粉，用量50～550g/t；活化剂氢氟酸，用量为10～50g/t；捕收剂为石油磺酸钠及十二胺盐酸盐，先加入石油磺酸钠800～2000g/t，经充分搅拌后，再加入十二胺盐酸盐400～1000g/t；浮选矿浆pH值为2.0～3.0。 

5.根据权利要求4所述的混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤（3）的一段反浮选中：pH调整剂为氢氧化钠，矿浆浓度20～40wt%；二段反浮选中：pH调整剂为硫酸，矿浆浓度20～40wt%；三段反浮选中：pH调整剂为硫酸，矿浆浓度20～40wt%。 

6.根据权利要求1所述的混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤（4）的焙烧温度为450-950℃，焙烧时间为1-5h。 

7.根据权利要求1所述的混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤（5）中的混合酸与处理产物的液固比按质量比计为1:1～7:1；所述的搅拌强度为200～1200rpm。 

8.根据权利要求1所述的混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤（5）中的反应温度为260～400℃，反应压力为4.6～15.0MPa。