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[发明专利]一种去除石英砂粉中羟基的方法-CN202010283523.7有效
发明人：田辉明;田正芳;黄林勇;江军民;雷绍民 -专利权人：黄冈师范学院;田辉明
申请日： 2020-04-13 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C01B33/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种去除石英砂粉中羟基的方法，先将高纯石英物料送入高温真空炉中，升温至1000～1050℃，通入H2或H2与氮气和/或氦气的混合气体作为还原气体，进行高温还原处理，时间不少于2小时，然后开启真空系统，将温度升至1470～1500℃，真空度6.0×10‑6～7.0×10‑6pa，进行真空脱气处理，时间3～4小时，即得高纯度低羟基石英砂粉物料。该方法制备出的石英砂粉中羟基含量低于3ppm。
一种去除石英砂羟基方法

[发明专利]一种氟硅酸一步热解制备气相SiO2-CN202010829495.4有效
发明人：田辉明;田正芳;喻瑜丽;黄林勇;江军民;雷绍民 -专利权人：黄冈师范学院;田辉明
申请日： 2020-08-18 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟硅酸一步热解制备气相SiO2并回收HF的方法，采用喷雾干燥塔作为反应器，先将高温热风自喷雾干燥塔的热风分布器送入喷雾干燥塔内，然后将氟硅酸水溶液通过喷雾干燥塔的雾化喷嘴喷入喷雾干燥塔内，控制喷雾干燥塔内自上而下温度为450～110℃，收集固体产物得到气相二氧化硅，气体产物用水吸收得到氢氟酸，剩余气体再用碱液吸收后排入大气。本发明可以一步法得到气相SiO2并回收HF，制备方法简单环保，可以很好地实现工业化。所得到的气相SiO2颗粒是在气相的条件下瞬间产生的成核物质，故其具有粒径细(纳米级30‑60nm)、纯度高、比表面积大、表面能大、易团聚等特性，远超GB/T20020‑2013《气相二氧化硅质量标准》的要求。
一种硅酸一步制备 sio base sub

[发明专利]一种磷肥含氟尾气制备气相SiO2-CN202010829502.0有效
发明人：田辉明;田正芳;黄林勇;喻瑜丽;江军民;雷绍民 -专利权人：黄冈师范学院;田辉明
申请日： 2020-08-18 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种磷肥含氟尾气制备气相SiO2和氢氟酸的方法，先把含氟尾气送入含有硅质颗粒物的填料层中充分反应生成四氟化硅气体和水蒸气；所得混合气体除尘后，采用氟硅酸水溶液进行洗涤，得到四氟化硅原料气；然后采用喷雾干燥器为水解反应器，将所得四氟化硅原料气，把该原料其加热到350‑500℃后经热风分布器送入喷雾干燥塔内与喷雾干燥塔内的雾化器雾化的水雾进行水解反应，得到气相二氧化硅和含有HF的混合气体，该气体经水吸收后即得氢氟酸酸液，剩余气体再用碱液吸收后排入大气。本发明工艺过程简单高效，能够很好地实现工业化，所得到的气相SiO2产品纯度高，杂质少、粒径小、比表面积大且产品呈中性，实现了经济效益与环境保护的双重获益。
一种磷肥尾气制备 sio base sub

[发明专利]一种制备半导体单晶硅生长用石英坩埚内层原料石英砂的方法-CN202211706336.0在审
发明人：田辉明;田正芳;李芊芊;郑申棵;赵冰珊;孙先凤;雷绍民 -专利权人：黄冈师范学院;田辉明
申请日： 2022-12-29 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备半导体单晶硅生长用石英坩埚内层原料石英砂的方法，采用氟硅酸与氨气或氨水反应制备高纯SiO2，其中，所述氟硅酸纯度为5N及以上。本发明采用石英原料成功制备半导体单晶硅生长用石英坩埚内衬合成原料石英砂，同时还联产出高纯氟化铵和高纯氟化钙产品。不仅做到了生产与节能环保并举，还大大地降低了企业的生产成本，提高了企业的整体效益。
一种制备半导体单晶硅生长石英坩埚内层原料石英砂方法

[发明专利]一种燃气加热生产高纯超细球形硅微粉的装置及方法-CN201811637977.9有效
发明人：田正芳;田辉明;黄林勇;杨水彬;陈中文;雷绍民 -专利权人：黄冈师范学院
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种燃气加热生产高纯超细球形硅微粉的装置，包括微粉料仓、雾化装置、高温熔化炉、聚冷却仓、成品仓和除尘系统。所述雾化装置包括雾化器和压缩空气通道；微粉料仓出料口通过导管连接到雾化器，该导管接入压缩空气通道；高温熔化炉的上端设置有雾化器，下端连接到聚冷却仓；聚冷却仓下端连接成品仓，下端侧面连接除尘系统。本发明的有益效果：采用高温熔化炉熔化或气化微粒，再进行聚冷却成球，根据粉体的粒径进行筛分和收集，实现了硅微粉的球化和分级和除尘；聚冷却仓采用球冠型上盖的设计，能够使得熔融微粉自然冷却收缩成球形并易于收集；通过控制引风机的风量、压缩空气的气体流量、原料粒径和加料量实现颗粒粒径的实时调节。
一种燃气加热生产高纯球形硅微粉装置方法

[发明专利]一种电加热生产高纯超细球形硅微粉的装置和方法-CN201811634305.2有效
发明人：杨水彬;田正芳;黄林勇;陈中文;田辉明;雷绍民 -专利权人：黄冈师范学院
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种电加热生产高纯超细球形硅微粉的装置，包括微粉料仓、雾化装置、高温熔化炉与聚冷却料仓、成品仓和除尘系统。所述雾化装置包括雾化器和压缩空气通道；微粉料仓出料口通过导管连接到雾化器，该导管接入压缩空气通道。高温熔化炉的上端设置有雾化器，下端连接到聚冷却仓。聚冷却仓下端连接成品仓，下端侧面连接除尘系统。利用本装置生产的球形硅微粉纯度高并可通过参数调节实现粒径控制。
一种加热生产高纯球形硅微粉装置方法

[发明专利]一种高纯度、低羟基石英玻璃原料的制备方法-CN202010205947.1有效
发明人：田辉明;田正芳;黄林勇;陈中文;江军民;雷绍民 -专利权人：黄冈师范学院;田辉明
申请日： 2020-03-23 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C03C1/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度、低羟基石英玻璃原料的制备方法，采用高纯石英砂熔制石英玻璃或者回收的石英玻璃制品为初始原料，将初始原料制砂后在高温高真空的环境下进行脱羟处理，最后得到高纯度、低羟基的石英玻璃原料。制成的石英玻璃原料砂粉具有高纯度、高透明度、低羟基、无气泡的特点，能够极大地提高石英玻璃制品的合格率降低企业的生产成本、提高企业的经济效益。
一种纯度羟基石英玻璃原料制备方法

[发明专利]一种节能环保型高效除杂制备4N5高纯石英的方法-CN202210672603.0在审
发明人：彭寿;彭善志;李育彪;杨亚运;夏章杰;李少鹏;陈坤;雷绍民 -专利权人：凯盛石英材料（太湖）有限公司;武汉理工大学;中建材玻璃新材料研究院集团有限公司
申请日： 2022-06-15 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种节能环保型高效除杂制备4N5高纯石英的方法，涉及非金属矿物加工提纯技术领域。包括以下步骤：破碎、磨矿分级；擦洗；磁选；热压浸出；焙烧水淬；二次热压浸出。热压浸出工艺条件为：浸出温度140～260℃，反应时间2～8h、磷酸浓度0.2～0.8mol/L，浸出液固比5:1～11:1；再对热压浸出后的产物掺入碳酸钠(掺入量5‰)焙烧，焙烧温度为800～1200℃，焙烧时间5～25h，焙烧后的产物经水淬、洗涤，烘干，再使用磷酸热压浸出，即得最终产品。最终制备得到杂质元素总含量≤50.0μg/g，总去除率≥91.92％，SiO2含量≥99.995wt％的高纯石英。该方法掺入碳酸钠焙烧可提高提纯效率，减少热能消耗，同时浸出完全不用氢氟酸，盐酸，硫酸和硝酸，能减轻设备腐蚀，降低环境污染。
一种节能环保高效制备 n5 高纯石英方法

[发明专利]一种石英杂质元素浓度扩散计算方法、装置及存储介质-CN202110270105.9有效
发明人：李育彪;马强;裴振宇;柯春云;雷绍民 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2021-03-12 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： G06F30/23 文献下载
摘要：本发明涉及一种石英杂质元素浓度扩散计算方法、装置及计算机可读存储介质，所述方法包括以下步骤：获取石英中杂质元素的空位浓度分布，并将所述空位浓度分布等效为杂质元素自身浓度分布；确定杂质元素边界浓度，以所述杂质元素边界浓度作为有限差分方法的边界条件；通过所述边界条件、有限差分方法及杂质元素自身浓度分布获取不同扩散时间杂质元素浓度剖面分布。本发明提供的石英杂质元素浓度扩散计算方法，实现了石英杂质元素浓度扩散的计算。
一种石英杂质元素浓度扩散计算方法装置存储介质

[发明专利]一种超高纯石英及其制备方法-CN202110267642.8有效
发明人：李育彪;马强;裴振宇;肖蕲航;雷绍民 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2021-03-12 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： C01B33/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种超高纯石英及其制备方法。该制备方法包括依次进行的石英预处理、表面杂质清洗、表面缺陷增加、石英晶格金属杂质的扩散偏聚及表面杂质偏聚区剥蚀步骤；石英晶格金属杂质的扩散偏聚步骤采用焙烧进行处理，表面杂质偏聚区剥蚀步骤采用氢氧化钠进行处理。该制备方法并未使用氢氟酸、氯气、氟化氢气体等对环境不友好或危险性高的物质，对环境友好；且盐酸浸出步骤和氢氧化钠浸出步骤产生的废液可以互相中和，可极大程度地减少石英工业废水处理成本。
一种高纯石英及其制备方法

[发明专利]一种石英晶格杂质元素偏聚分布的分析方法-CN202110269511.3有效
发明人：李育彪;肖蕲航;裴振宇;马强;雷绍民 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2021-03-12 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： G01N5/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种石英晶格杂质元素偏聚分布的分析方法，包括以下步骤：获取待分析石英的质量、体积以及初始杂质含量；使用不同浓度的剥蚀剂剥蚀石英表面，并获取每次剥蚀石英的质量以及每次剥蚀后石英中的杂质含量；根据上述参数，建立基于剥蚀后石英中杂质平均含量与对应部位距石英表面深度之间的数学模型；再通过多组剥蚀试验，根据数学模型计算出某杂质从表面到内部的杂质元素含量和深度。本发明提供的分析方法，能够得到杂质的富集区和亏损区，计算结果与实际情况偏差小，能够弥补现有EMPA等定量分析方法无法原位准确测量石英中杂质分布的技术缺陷。
一种石英晶格杂质元素分布分析方法

[发明专利]一种利用工业硅灰氧化提纯二氧化硅微粉的工艺方法-CN201811635770.8有效
发明人：田辉明;田正芳;黄林勇;陈中文;杨水彬;雷绍民 -专利权人：黄冈师范学院
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用工业硅灰制备超细球形二氧化硅微粉的工艺方法。该方法包括以下步骤：S1：除碳除铁；S2：使用混合酸和氧化剂除杂；S3：利用超声波装置循环洗涤和反复脱水；S4：干燥及煅烧。本方法制备的球形二氧化硅微粉具有纯度高、粒径分布窄(0.1‑0.3μm)的优点，可用作电子基板、大规模和超大规模集成电路的填充料，部分程度上填补了利用工业硅灰制备高质量二氧化硅微粉的空白。
一种利用工业氧化提纯二氧化硅工艺方法

[发明专利]一种高压酸浸去除石英砂中蓝色伊利石颗粒物的工艺方法-CN201910571679.2有效
发明人：田辉明;田正芳;黄林勇;陈中文;江军民;雷绍民 -专利权人：黄冈师范学院;田辉明
申请日： 2019-06-28 - 公布日： 2022-01-14 - 主分类号： C01B33/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种高压酸浸去除石英砂中蓝色伊利石颗粒物的工艺方法，包括以下步骤：(1)高温高压酸洗——将酸液和石英砂混合，高温高压下搅拌反应至反应完全，然后把酸液滤掉；(2)酸液中和及水洗——将过滤后的物料用清水送入水洗罐，再加入碱液中和至中性后脱水；(3)超声波水洗——将脱水后的物料进行超声波清洗后脱水备用；(4)干燥、筛分、包装——将超声波水洗后的物料进行干燥，然后筛分包装。本发明采用组合酸能够有效地与石英砂中的蓝色伊利石颗粒物进行反应，并通过反应温度和压力的控制使得反应充分，能够有效去除石英砂中的蓝色伊利石颗粒；所制备的产品的白度可达98％以上，产品纯度高，除杂效果好；具有较大的参考价值和应用前景。
一种高压去除石英砂蓝色伊利石颗粒工艺方法

[发明专利]一种含有长石矿型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的方法-CN201811314547.3有效
发明人：田辉明;田正芳;陈中文;杨水彬;黄林勇;雷绍民 -专利权人：黄冈师范学院;田辉明
申请日： 2018-11-06 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C01B33/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种含有长石矿型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的方法，先把原料矿石进行人工精选后，再破碎成粒径为10‑25mm的颗粒，再用含氟酸液洗去其外表杂质后，用色选分离石英与长石颗粒，然后把石英颗粒进行制砂，制出的砂再用浮选的办法分离掉长石颗粒；浮选未分离出的长石再氢氟酸酸洗除去，然后把提纯后的石英砂通过煅烧、水淬、高温酸洗提纯、再次高温氧化焙烧、高温氯化的办法把杂质除到最低限度，从而确保提纯后的产品达到或超过行标《电子产品用高纯石英砂》的质量技术要求，以满足国内用户的需求。
一种含有石矿石英岩制备电子产品高纯石英砂方法

[发明专利]含有刚玉型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的方法-CN201910058854.8有效
发明人：田辉明;田正芳;黄林勇;杨水彬;陈中文;雷绍民 -专利权人：黄冈师范学院;田辉明
申请日： 2019-01-22 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C01B33/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有刚玉型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的方法，先把原料矿石进行人工精选后，然后把石英颗粒进行制砂，制出的砂采用重液分离的办法除刚玉、铁质等密度大于石英的杂质，之后再采用浮选的办法分离掉长石颗粒；浮选未分离出的长石再氢氟酸酸洗除去；再把石英砂通过煅烧、水淬、高温酸洗提纯、还原焙烧、高温氯化的办法把杂质除到最低限度，从而确保提纯后的产品达到或超过行标《电子产品用高纯石英砂》的质量技术要求，以满足国内用户的需求。
含有刚玉石英岩制备电子产品高纯石英砂方法

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