[发明专利]一种对二乙氨基甲烯氨基苯甲酸丙酯化合物及其制备方法有效
申请号: | 201310536422.6 | 申请日: | 2013-11-04 |
公开(公告)号: | CN103570585A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 杜葩 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C257/12 | 分类号: | C07C257/12 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 苯甲酸 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种对二乙氨基甲烯氨基苯甲酸丙酯化合物,其特征在于其结构式如下:
。
2.如权利要求1所述的一种对二乙氨基甲烯氨基苯甲酸丙酯的制备方法,其特征具体包括如下步骤:
(1)、在有机溶剂中,将对甲酰氨基苯甲酸丙酯与POCl3在碱性条件 下,控制反应温度为0-90℃,时间0.25-4h进行反应,得到对异腈基苯甲酸丙酯溶液;
所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯或氯苯;
所述的碱为三乙胺或二异丙胺;
反应过程所用的对甲酰氨基苯甲酸丙酯、POCl3、碱和有机溶剂的量,按对甲酰氨基苯甲酸丙酯:POCl3:碱:有机溶剂为1mol:1.1-2.0mol:3.0-10.0mol:4-5L的比例计算;
(2)、在步骤(1)所得的对异腈基苯甲酸丙酯溶液中,加入二乙胺和Cu2O,控制温度为70-130℃进行反应2-24h,得到的反应液静置分层后,取油层,所得水层用乙酸乙酯萃取,取油层,合并两次所得的油层,无水硫酸镁干燥,旋蒸除去乙酸乙酯,然后以石油醚与乙酸乙酯混合液为展开剂,按体积比计算,即石油醚:乙酸乙酯为5:1的比例的条件下进行柱层析,旋蒸除去溶剂,得到的油状液体即为对二乙氨基甲烯氨基苯甲酸丙酯;
上述反应所用的二乙胺、Cu2O的量,按对异腈基苯甲酸丙酯:二乙胺:Cu2O的摩尔比计算,即对甲酰氨基苯甲酸丙酯:二乙胺:Cu2O为1:1.5-3.0:0.1-0.3。
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