[发明专利]一种吉莫斯特的精制方法有效
申请号: | 201310371750.5 | 申请日: | 2013-08-23 |
公开(公告)号: | CN103408487A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 邵文利;宫庆创;翟兆彬;司志现 | 申请(专利权)人: | 北京众和民健医药科技有限公司;济南富创医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/69 | 分类号: | C07D213/69 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 100029 北京市朝阳*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吉莫斯特 精制 方法 | ||
1.一种吉莫斯特的精制方法,其特征是包括以下步骤:将吉莫斯特粗品用碱溶液溶解,加入活性炭和极性溶剂进行脱色和除杂,然后过滤活性炭,用无机酸调节pH至6.0-8.0,搅拌至晶体析出完全,将晶体过滤、洗涤、干燥,即得吉莫斯特。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征是:所述吉莫斯特粗品是以3-氰基-4-甲氧基-2-(1H)吡啶酮为原料,经氯化、水解方法得到的粗品。
3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征是:所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液;所述极性溶剂为丙酮、乙醇、乙腈或异丙醇;所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸。
4.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征是:活性炭与吉莫斯特粗品的质量比为1:5-20;所述极性溶剂的加入量为粗品质量的2-4倍。
5.根据权利要求1、2或3所述的精制方法,其特征是:用无机酸调节pH至7.0。
6.根据权利要求1所述的精制方法,其特征是:所述吉莫斯特粗品与碱溶液中碱的摩尔比为1:3-5。
7.根据权利要求1、3或6所述的精制方法,其特征是:所述碱溶液浓度为5-30wt%,优选为10-15wt%。
8.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征是:加入活性炭和极性溶剂后,搅拌2-4h。
9.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征是:晶体在真空55-60℃下干燥。
10.一种吉莫斯特的精制方法,其特征是包括以下步骤:将吉莫斯特粗品20g加入400ml 5wt%的氢氧化钠溶液中,搅拌溶解,加入2g活性炭,后滴加60g丙酮,室温搅拌3h,过滤活性炭,用10%盐酸调节pH至6.5,室温搅拌1h,过滤,用少许丙酮、纯化水洗涤滤饼,真空55-60℃烘料8h,得吉莫斯特。
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