[发明专利]一种吉莫斯特的精制方法有效

专利信息
申请号: 201310371750.5 申请日: 2013-08-23
公开(公告)号: CN103408487A 公开(公告)日: 2013-11-27
发明(设计)人: 邵文利;宫庆创;翟兆彬;司志现 申请(专利权)人: 北京众和民健医药科技有限公司;济南富创医药科技有限公司
主分类号: C07D213/69 分类号: C07D213/69
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 100029 北京市朝阳*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 吉莫斯特 精制 方法
【权利要求书】:

1.一种吉莫斯特的精制方法,其特征是包括以下步骤:将吉莫斯特粗品用碱溶液溶解,加入活性炭和极性溶剂进行脱色和除杂,然后过滤活性炭,用无机酸调节pH至6.0-8.0,搅拌至晶体析出完全,将晶体过滤、洗涤、干燥,即得吉莫斯特。

2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征是:所述吉莫斯特粗品是以3-氰基-4-甲氧基-2-(1H)吡啶酮为原料,经氯化、水解方法得到的粗品。

3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征是:所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液;所述极性溶剂为丙酮、乙醇、乙腈或异丙醇;所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸。

4.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征是:活性炭与吉莫斯特粗品的质量比为1:5-20;所述极性溶剂的加入量为粗品质量的2-4倍。

5.根据权利要求1、2或3所述的精制方法,其特征是:用无机酸调节pH至7.0。

6.根据权利要求1所述的精制方法,其特征是:所述吉莫斯特粗品与碱溶液中碱的摩尔比为1:3-5。

7.根据权利要求1、3或6所述的精制方法,其特征是:所述碱溶液浓度为5-30wt%,优选为10-15wt%。

8.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征是:加入活性炭和极性溶剂后,搅拌2-4h。

9.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征是:晶体在真空55-60℃下干燥。

10.一种吉莫斯特的精制方法,其特征是包括以下步骤:将吉莫斯特粗品20g加入400ml 5wt%的氢氧化钠溶液中,搅拌溶解,加入2g活性炭,后滴加60g丙酮,室温搅拌3h,过滤活性炭,用10%盐酸调节pH至6.5,室温搅拌1h,过滤,用少许丙酮、纯化水洗涤滤饼,真空55-60℃烘料8h,得吉莫斯特。

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