[发明专利]Cu2-xSe纳米晶片的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属硒属化合物材料技术领域，特别是涉及一种Cu_2-xSe纳米晶片的制备方法。

背景技术

近年来纳米无机半导体因其大小形状对物理和化学性质的影响而引起更多的研究兴趣。金属硒属化合物材料在光学、光电子学、催化剂、生物传感器的应用程序是很有前途（参见Lijuan Zhao,Linfeng Hu,and Xiaosheng Fang,Adv.Funct.Mater.22,1551和S.P.Gubin,N.A.Kataeva,and G.B.Khomutov，Russian Chemical Bulletin.54,827）。

Cu_2-xSe作为一种I–VI族的半导体化合物，是一种P型半导体且具有独特的光电性能。因为在电子、光电设备上具有的广泛应用，而受到了大家关注。硒化铜被广泛应用于太阳能电池的滤光片、光电转换、热电、纳米开关、超离子导体材料、传感器和激光材料领域（参见Yan Zhang,Chenguo Hu,Chunhua Zheng,Yi Xi,and Buyong Wan.Synthesis and Thermoelectric Property of Cu_2-x Se Nanowires,J.Phys.Chem.C.2010,114,14849–14853）。Cu_2-xSe的化学计量比在一定范围内可调，其电学、光学性能也随之变化，这使之可能成为一种优秀的光电转换太阳能电池材料，具有光催化作用。这种材料也因为具有和铟的硒化物反应生成三元CuInSe₂材料的可能性而受关注。

目前，有人采用热注法制备出分散性好、形貌均一的Cu_2-xSe纳米晶。在比较成功的制备实验中，大多使用油胺、十八烯等有机溶剂，以有利于硒粉的溶解、反应（参见Dirk Dorfs,Thomas Hartling,Karol Miszta,Nadja C.Bigall,Mee Rahn Kim,Alessandro Genovese,Andrea Falqui,Mauro Povia,and Liberato Manna,J.Am.Chem.Soc.133,11175和Yi Liu,Qingfeng Dong,Haotong Wei,Yang Ning,Haizhu Sun,Wenjing Tian,Hao Zhang,and Bai Yang,J.Phys.Chem.C.115,9909）。但是，这类有机溶剂成本高、有污染、加热时需要采取持续的保护措施，不利于大规模工业化生产。

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种低成本、无污染、工艺简单、易于控制，利于大规模工业化生产，并且分散性好、形貌均一、结晶度高的Cu_2-xSe纳米晶片的制备方法。

本发明采取的技术方案是：

Cu_2-xSe纳米晶片的制备方法，其特点是：包括以下制备过程：

⑴配制铜前躯体溶液

将无机铜盐溶解到多元醇溶剂中，形成铜前驱体溶液；

⑵配制硒前驱体溶液

将Se粉和PVP溶剂注入盛有三乙二醇多元醇溶剂的容器中，加入乙二胺还原剂，惰性气氛下加热至180℃以上，Se粉完全溶解后，形成硒前驱体溶液；

⑶注入回流

继续加热硒前驱体溶液至210℃以上作为注入温度，将铜前驱体溶液与硒前驱体溶液进行反应；调节注入温度至150℃以上作为回流温度，保持5min-2h作为回流时间，然后将反应容器置于常温水中，猝灭其反应过程，反应容器中出现Cu_2-xSe纳米晶片（其中X为0.1-0.2）；

⑷分离

分离掉反应容器中的液体，得到固态Cu_2-xSe纳米晶片；对Cu_2-xSe纳米晶片进行洗涤、液体脱离，完成本发明Cu_2-xSe纳米晶片的制作过程。

本发明还可以采用如下技术措施：