[发明专利]Cu2-xSe纳米晶片的制备方法在审

专利信息
申请号: 201310362892.5 申请日: 2013-08-19
公开(公告)号: CN104418311A 公开(公告)日: 2015-03-18
发明(设计)人: 王鑫 申请(专利权)人: 天津恒电空间电源有限公司;中国电子科技集团公司第十八研究所
主分类号: C01B19/04 分类号: C01B19/04;B82Y30/00
代理公司: 天津市鼎和专利商标代理有限公司 12101 代理人: 李凤
地址: 300384 天津市滨海*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: cu sub se 纳米 晶片 制备 方法
【权利要求书】:

1.Cu2-xSe纳米晶片的制备方法,其特征在于:包括以下制备过程:

⑴配制铜前躯体溶液

将无机铜盐溶解到多元醇溶剂中,形成铜前驱体溶液;

⑵配制硒前驱体溶液

将Se粉和PVP溶剂注入盛有三乙二醇多元醇溶剂的容器中,加入乙二胺还原剂,惰性气氛下加热至180℃以上,Se粉完全溶解后,形成硒前驱体溶液;

⑶注入回流

继续加热硒前驱体溶液至210℃以上作为注入温度,将铜前驱体溶液与硒前驱体溶液进行反应;调节注入温度至150℃以上作为回流温度,保持5min-2h作为回流时间,然后将反应容器置于常温水中,猝灭其反应过程,反应容器中出现Cu2-xSe纳米晶片(其中X为0.1-0.2);

⑷分离

分离掉反应容器中的液体,得到固态Cu2-xSe纳米晶片;对Cu2-xSe纳米晶片进行洗涤、液体脱离,完成本发明Cu2-xSe纳米晶片的制作过程。

2.根据权利要求1所述的Cu2-xSe纳米晶片的制备方法,其特征在于:所述⑴中的无机铜盐为CuCl2·2H2O,多元醇为三乙二醇,CuCl2·2H2O和三乙二醇溶剂的比例为0.01-0.04mol:8-15mL。

3.根据权利要求1所述的Cu2-xSe纳米晶片的制备方法,其特征在于:所述⑵中的多元醇为三乙二醇,硒前驱体溶液中Se粉、PVP溶剂、三乙二醇溶剂和乙二胺还原剂的比例为0.01mol:0.1g:35-42mL:0.5mL,所述惰性气氛为氮气,加热温度为180-200℃。

4.根据权利要求1所述的Cu2-xSe纳米晶片的制备方法,其特征在于:所述⑶中的注入温度为210-230℃,铜前驱体溶液与硒前驱体溶液的比例为摩尔比Se:Cu=1:2,回流温度为150-210℃,常温水的温度为25℃,所述X为0.1-0.2。

5.根据权利要求1所述的Cu2-xSe纳米晶片的制备方法,其特征在于:所述⑷中的洗涤为用酒精进行5-15分钟超声洗涤,所述液体脱离为离心管以7000-10000转/分的速度进行5-15分钟的液体脱离;同样方式进行三次超声洗涤、液体脱离。

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