[发明专利]检测硬脂酸纯度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测硬脂酸纯度的方法，属于检测技术领域。

背景技术

硬脂酸，法定编号INS（international number system）570，EEC No.570，CAS[57-11-4]，为白色或淡黄白色固体，溶于酒精和丙酮，易溶于乙醚、氯仿、苯、四氯化碳、二硫化碳、醋酸戊酯和甲苯等，熔点69.6℃，是油脂的主要成分之一。硬脂酸的用途非常广泛，它可以用作天然胶、合成橡胶（丁基橡胶除外）及胶乳的硫化活性剂；塑料增塑剂和稳定剂的原料；还可用于制造化妆品、蜡烛、防水剂、擦亮剂等；在医药上可用于配制软膏、栓剂等；在食品工业中用作润滑剂、消泡剂及食品添加剂等的原料，例如作为硬脂酸甘油脂、硬脂酸山梨糖醇酐酯、蔗糖酯等的原料。

商品化的硬脂酸产品是一种混合物，针对用途不同，其中硬脂酸的纯度等指标有所不同，国内外的硬脂酸产品规格非常多，例如1801、1803、1805、1806、1809、1806、1835、1836、1837、1839、1840、1841、1842、1845、1850、1855、1865、1870、1885、1895、1896、1005、1205、硬脂酸200和硬脂酸800等等，不同规格产品的主要区别之一就在于硬脂酸纯度不同。一般来说，当硬脂酸产品的其它指标类似时，硬脂酸的纯度越高，产品的价格也就越高。

目前对于商品化硬脂酸产品中硬脂酸纯度的检测，一般按照《GB/T9104-2008工业硬脂酸试验方法》中的规定采用气相色谱法进行测定。但是该方法样品预处理繁琐，设备操作复杂，每个样品的检测耗时较长，同时在检测过程中需要使用甲醇、硫酸、乙醚、氮气、高纯氢气和空气等多项耗材，检测成本较高。

发明内容

本发明提供一种检测硬脂酸纯度的方法，通过简便易行的操作，快速确定样品的纯度，并且检测方法成本低廉。

差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimeter，DSC）是一种检测样品在温度变化过程中吸收或放出热量的设备。本发明提供的方法选择使用DSC获取样品及标准品在熔融热流曲线中硬脂酸熔融峰的峰高，表征样品中硬脂酸的质量，从而定量表征样品中硬脂酸的纯度，作为在实际应用中评价硬脂酸产品品质优劣的一个指标。

本发明的方法以硬脂酸产品作为待测样品，检测其中硬脂酸的质量，计算获得产品的硬脂酸纯度。根据本发明的方法，包括以下步骤：利用差示扫描量热仪分别获得不同质量的硬脂酸标准品的熔融热流图谱，以所述硬脂酸标准品的质量m为横坐标，以所述硬脂酸标准品在所述熔融热流图谱中所对应的硬脂酸熔融峰的峰高Y为纵坐标确定坐标点，对所述坐标点进行线性拟合，建立通过坐标轴零点的标准曲线，并获得式（1）的标准曲线方程：

m=AY    （1），其中A为回归系数；

在相同条件下获得待测样品的熔融热流图谱；

将所述待测样品的质量m₁和所述待测样品在熔融热流图谱中的硬脂酸熔融峰的峰高Y₁带入下述式（2）中计算得到待测样品中硬脂酸的纯度

其中，硬脂酸熔融峰的起峰温度为68-72℃，结束温度为75-85℃，例如，以所述硬脂酸标准品或待测样品在69.6-80.0℃之间的吸热峰为硬脂酸熔融峰。

上述“硬脂酸标准品”为硬脂酸纯品，可通过商购或自行制备得到。在实际生产中，对硬脂酸产品纯度的要求根据应用场合不同而存在差异，本发明提供的方法可对硬脂酸产品的纯度进行定量表征，可以在实际应用中根据不同应用场合评价硬脂酸产品的质量优劣，作为实际生产的参考。

根据本发明的方法，其中还包括对式（1）的标准曲线方程m=AY进行校正以获得待测样品中硬脂酸的校正纯度的步骤，具体为：

使用气相色谱法对待测样品中硬脂酸的纯度进行表征，得待测样品中硬脂酸的纯度ψ；

利用上述所得待测样品中硬脂酸的纯度与气相色谱法所得硬脂酸的纯度ψ计算相对偏差C，将回归系数A和所得到的相对偏差C的值代入下述式（3）中，得校正回归系数A’：

A’=A（1+C）    （3）

采用校正回归系数A’通过下述式（4）获得所述待测样品中硬脂酸的校正纯度

根据本发明的方法，获得校正回归系数A’的方法还可以为：

分别获得多个待测样品中硬脂酸的纯度并使用气相色谱法分别获得各待测样品中硬脂酸的纯度ψ；