[发明专利]检测硬脂酸纯度的方法有效
申请号: | 201310347174.0 | 申请日: | 2013-08-09 |
公开(公告)号: | CN103399034A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 张超;赵晓燕;马越;王丹 | 申请(专利权)人: | 北京市农林科学院 |
主分类号: | G01N25/20 | 分类号: | G01N25/20;G01N30/02 |
代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人: | 黄健 |
地址: | 100097 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 硬脂 纯度 方法 | ||
1.检测硬脂酸纯度的方法,包括以下步骤:
利用差示扫描量热仪分别获得不同质量硬脂酸标准品的熔融热流图谱,以所述硬脂酸标准品的质量m为横坐标,以所述硬脂酸标准品在所述熔融热流图谱中所对应的硬脂酸熔融峰的峰高Y为纵坐标确定坐标点,对所述坐标点进行线性拟合,建立通过坐标轴零点的标准曲线,并获得式(1)的标准曲线方程:
m=AY (1),其中A为回归系数;
在相同条件下获得待测样品的熔融热流图谱;
将所述待测样品的质量m1和所述待测样品在熔融热流图谱中的硬脂酸熔融峰的峰高Y1带入下述式(2)中得到待测样品中硬脂酸的纯度所述硬脂酸熔融峰的起峰温度为68-72℃,结束温度为75-85℃,
2.根据权利要求1所述的方法,其中还包括对式(1)的标准曲线方程m=AY进行校正以获得待测样品中硬脂酸的校正纯度的步骤,具体为:
使用气相色谱法对待测样品中硬脂酸的纯度进行表征,得待测样品中硬脂酸的纯度ψ;
利用所述待测样品中硬脂酸的纯度与气相色谱法所得硬脂酸的纯度ψ计算相对偏差C,将所述回归系数A和所得到的相对偏差C的值代入下述式(3)中,得校正回归系数A’:
A’=A(1+C) (3)
采用校正回归系数A’通过下述式(4)获得所述待测样品中硬脂酸的校正纯度
3.根据权利要求2所述的方法,其中,获得校正回归系数A’的方法还可以为:
分别获得多个待测样品中硬脂酸的纯度并使用气相色谱法分别获得各待测样品中硬脂酸的纯度ψ;
利用上述两种方法获得的纯度和ψ计算所述多个待测样品的平均相对偏差C’,并将其与所述回归系数A代入式(3)中,得校正回归系数A’。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其中,利用硬脂酸标准品或待测样品获得熔融热流图谱时,起始温度低于50℃,结束温度高于90℃。
5.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其中,利用硬脂酸标准品或待测样品获得熔融热流图谱时,以2-20℃/min的升温速率进行扫描。
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