[发明专利]超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物有效成分的提取分离方法，特别是指利用超临界二氧化碳萃取技术连续提取台湾山芙蓉中有效成分的方法。

背景技术

台湾山芙蓉（Hibiscus taiwanensis S.Y.Hu）为锦葵科植物，其花可食用，以其根、茎入药，为台湾地区习用草药，其性微辛、平，对一切痈疽肿毒颇具疗效，有消炎、解毒、清肺、凉血之效。现代研究表明，台湾山芙蓉的有效成分主要为木脂素类化合物，酰胺类化合物，萜类化合物，甾醇类化合物以及萘醌类等化合物，具有抗炎、抗氧化、抗癌、抗病毒、提高免疫力、减少毛孔等功效。近年来，台湾山芙蓉提取物因其安全高效在制药和化妆品工业具有广泛的运用前景。

目前，获得台湾山芙蓉提取物主要采用有机溶剂提取法，如甲醇、氯仿等，其缺点是有机溶剂用量大，对环境影响大，工艺复杂繁琐，且由于台湾山芙蓉的功效成分对光热不稳定，在有机溶剂的反复多次高温浓缩回收过程中，会有大量活性成分失去活性，损失很大。因此，迫切需要一种更先进、对环境污染少、对功效成分破坏小的新技术。超临界二氧化碳萃取法是一种绿色环保、高效、高选择性的萃取方法，其在近室温下进行萃取可以有效保护功效成分不被破坏。其原理是利用超临界二氧化碳对不同天然产物具有不同的溶解作用，利用超临界二氧化碳的溶解能力对其密度的变化十分敏感，即可通过细微改变压力和温度对超临界二氧化碳的溶解能力产生影响。在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。通过控制萃取条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。经检索，国内外并无采用超临界二氧化碳萃取法萃取台湾山芙蓉功效成分的报道。

发明内容

本发明的目的在于开发一种绿色环保，过程简单，产品质量高，安全高效的超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法。该方法采用双萃取釜设计的超临界二氧化碳设备，以无毒CO₂为流体，萃取台湾山芙蓉的功效成分，具有连续萃取、工艺简单、提取效果好、功效成分含量高等特点。

为实现上述目的，本发明的解决方案是：

超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1，将台湾山芙蓉干燥后粉碎至10-100目后置于萃取釜中；

步骤2，设定萃取条件：萃取压力15～60MPa，萃取温度32～80℃，以50%～100%的乙醇作为夹带剂，夹带剂用量为萃取原料重量的1%～500%，在超临界状态下静态萃取0～1小时，动态萃取1～4小时；

步骤3，设定分离条件：分离釜Ⅰ压力为5～12Mpa，温度为32～80℃，分离釜II压力为4～6Mpa，分离釜II温度为30～50℃。

所述步骤1中的台湾山芙蓉可以是台湾山芙蓉的根、茎、叶、花。

所述步骤2中夹带剂可以在萃取前与台湾山芙蓉原料混合均匀后加入萃取釜，其比例为原料重量的1%～500%，萃取时不再泵入夹带剂；也可以夹带剂先不与原料混合，在萃取时由夹带剂泵将夹带剂泵入萃取釜；也可以将部分夹带剂先与台湾山芙蓉原料混合均匀后加入萃取釜，其比例为原料重量的1～50%，在萃取时再由夹带剂泵将剩余夹带剂泵入萃取釜，使夹带剂与原料的最终重量比为1%～500%；

所述步骤2中萃取釜的优选条件为萃取压力20～40Mpa，温度为35～60℃；

所述步骤2中夹带剂的优选浓度为60%～95%，用量为原料重量的10%～150%；

所述步骤2中优选的萃取时间为静态萃取0.5～1小时，动态萃取1.5～3小时；

所述步骤2中分离釜的优选条件为：分离釜Ⅰ压力为6～10Mpa，温度为40～65℃。

本发明的优点是：绿色无污染；连续萃取、工艺流程简单、可靠；缩短生产周期，降低生产成本；台湾山芙蓉有效成分含量高，生产温度较低不破坏其功效成分，为其安全使用提供保障。

迄今为止，尚无任何关于在超临界二氧化碳萃取设备上萃取台湾山芙蓉有效成分的报道，故研究针对超临界二氧化碳萃取台湾山芙蓉有效成分的开发工艺，无疑是植物功效成分开发利用领域的一个新的极有价值的发明。

附图说明

图1为超临界二氧化碳萃取设备示意图。