[发明专利]陶瓷玻璃化的封接方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种将陶瓷玻璃化，进而与金属进行封接的方法。

背景技术

陶瓷与金属的封接工艺在现代工业技术中的应用有着十分重要的意义。不仅是真空电子器件中的关键工艺，而且其应用范围越来越广，目前还普遍应用于集成电路封装、原子能、高能物理、能源、医疗设备、化工、汽车工业、国防科技等领域。陶瓷与金属封接技术随着多学科的交叉而加倍发展起来，它是材料应用的延伸，是一门工艺性和实用性都很强的基础技术。随着真空电子器件向大功率方向发展以及陶瓷与金属封接工艺应用领域的日益拓展，对封接界面的质量，如可靠性、气密性、强度、稳定性等提出了更高的要求。

传统的陶瓷与金属封接，都先将陶瓷封接面进行金属化，然后通过焊料与金属进行封接。陶瓷金属化技术就是在陶瓷件与金属件进行连接的表面涂覆由特定难熔金属（钼、钨等）和金属氧化物（氧化铝、氧化钙、氧化硅等）组成的膏剂，并在还原气氛中高温（1300-1600℃）烧结固化，使陶瓷件表面附着一层具有金属性质的涂层,以便与金属零件进行焊接，构成陶瓷-金属封接件。首先，陶瓷金属化工艺需要在还原气氛中高温烧结固化，对气氛的控制有一定的要求，这无疑增加了操作的成本和难度；其次，利用陶瓷金属化工艺获得的封接件用于对金属钼或钨具有一定腐蚀性的环境时，封接界面的气密性、稳定性以及可靠性将难以得到保证；此外，利用陶瓷金属化工艺获得的封接件在封接处含有多个界面层（如陶瓷部件与金属化层之间的界面，金属化层与焊料之间的界面，焊料与金属部件之间的界面），而界面层是整个封接件最薄弱的地方，因而陶瓷金属化封接技术对封接工艺过程的控制提出了更高的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种陶瓷与金属封接的新思路，以克服现有技术的不足。本发明的发明人经研究发现，先将陶瓷封接件封接部位表面玻璃化，即在陶瓷封接面涂覆一层由玻璃粉调成的膏剂，在空气气氛下进行高温热处理，利用玻璃组分与陶瓷组分的相互扩散，特别是陶瓷组分在浓度差作用下向玻璃中的扩散，在陶瓷封接面形成组分具有梯度分布的结合牢固的玻璃化层，然后直接与金属通过玻璃化层进行封接，可以实现这一目的。

在此，本发明提供一种陶瓷玻璃化的封接方法，包括：

（1）制备与陶瓷基体热膨胀系数匹配的玻璃粉：在制备硼硅酸盐玻璃过程中，在基础配料中加入所述陶瓷基体的组分和用于调节热膨胀系数的调节组分，球磨混合均匀，进行熔炼、冷却、球磨制得所述玻璃粉；

（2）制备陶瓷玻璃化封接件：将所述玻璃粉与粘结剂、溶剂混合后调制成膏剂后均匀涂覆于所述陶瓷基体的封接面上形成玻璃涂覆层并在空气气氛下进行热处理制得所述陶瓷玻璃化封接件；以及

（3）将所述陶瓷玻璃化封接件与待封接金属部件配合好后于惰性气氛下进行封接。

本发明先将陶瓷封接件封接部位表面玻璃化，然后直接与金属通过玻璃化层进行封接。陶瓷玻璃化是在陶瓷封接面涂覆一层由玻璃粉调成的膏剂，在空气气氛下进行高温热处理，利用玻璃组分与陶瓷组分的相互扩散，特别是陶瓷组分在浓度差作用下向玻璃中的扩散，在陶瓷封接面形成组分具有梯度分布的结合牢固的玻璃化层。与传统的陶瓷金属化的封接方法相比，本发明陶瓷玻璃化的封接方法中，陶瓷与玻璃之间通过化学键的作用结合在一起，使得两者的结合非常牢固，界面稳定性高，气密性好；由于玻璃粉的热膨胀系数的可调范围宽，使得常见陶瓷均可选择出热膨胀系数及组分与之相匹配的封接玻璃，从而实现陶瓷封接件封接部位表面的玻璃化，这极大地拓展了陶瓷玻璃化封接技术的应用范围。

较佳地，在所述步骤（1）中，所述陶瓷基体的组分可以为Al₂O₃、ZrO₂、SiO₂、MgO或其任意混合物。所述基础配料包括SiO₂、B₂O₃或H₃BO₃、Al₂O₃、和R₂O或R₂CO₃，其中R₂O为Li₂O、Na₂O和K₂O中至少一种。