[发明专利]一种五氧化二锑疏水性有机溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，涉及一种由改性-萃取法制备五氧化二锑疏水性有机溶胶的制备方法。

背景技术

胶体五氧化二锑因其粒度小，一般在1～100nm、透明度高、热稳定性能好、发烟量低、毒性低等特点，广泛用作为塑料、纤维等的阻燃剂。

目前市面上销售的五氧化二锑水相胶体，因其难分散于有机溶剂，特别是非极性有机溶剂中，对这类材料的机械性能造成较大的负面影响，从而导致其使用范围受到一定的限制。近几年来，随着阻燃剂工业的迅速发展以及人们环保意识的增强，对锑系阻燃剂的品种和质量都提出了更高要求。在这种需求背景下，我们研究了五氧化二锑有机溶胶。

传统的制备五氧化二锑有机溶胶的方法大致可以分为两种：直接法和间接法。直接法是以三价锑化合物为原料，控制一定条件，直接制备五氧化二锑有机溶胶。这类方法公开的专利有：（1）美国3，657，179号专利，在无水的Sb₂O₅或SbCl₃加入硝酸然后加热，之后加入α羟基羧酸，再加入一种有机溶剂（DMF），最后将水蒸发分离；（2）美国4，051，064和4，017，418号专利，将附有一元、二元或多元羟基的乙烯基乙二醇加入到例如盐酸的氢卤酸中，再加入亲水性有机溶剂（例如DMF）和α羟基羧酸使Sb₂O₃分散，然后再使用双氧水将其氧化；

直接法制备五氧化二锑有机溶胶最大的优点在于，工艺步骤简单。但直接法制备出来的有机溶胶浓度低，颗粒大，含有大量腐蚀性的α羟基羧酸和氢卤酸等降低材料物理性能并且仅局限于在极性有机溶剂中制备。这些缺陷使得直接法制备五氧化二锑有机溶胶难于推广应用。

间接法是以五氧化二锑水溶胶为原料，再通过不同的方法将水溶胶中的五氧化二锑胶粒转移到有机溶剂中制备五氧化二锑有机溶胶。该类方法公开的专利有：（1）美国4,026,819号专利，通过三氧化二锑与水溶液中的过氧化氢溶液和稳定胺氧化获得的五氧化二锑溶胶，经过干燥，研磨成粉，然后粉末分散在有机溶剂中，如DMF；（2）美国4,348,301号专利，使用烷醇胺盐和α羟基羧酸和磷酸作为稳定剂制备水性溶胶，然后在其中添加可以与之互溶的亲水性有机溶剂（例如DMF等）。（3）美国4，770，813号专利，采用凝胶-解胶的方法，于五氧化二锑水溶胶中添加有机碱和有机酸制备凝胶，再抽虑，之后将抽虑得到的湿块分散于有机溶剂中。

在上述提及的美国4,348,301号专利中，结合使用烷醇胺盐和α羟基羧酸和磷酸作为稳定剂制备Sb₂O₅亲水性有机溶胶是可能的。但是该方法不能用于制备Sb₂O₅疏水性有机溶胶。还有，在美国4,026,819号专利中提及了一种方法，用脂肪胺和脂环胺等制备稳定的水性溶胶，将干燥之后得到的粉末加入到例如DMF的有机溶剂中制取有机溶胶。然而这种获得有机溶胶的方法并不稳定，使用这种方法不能得疏水性Sb₂O₅有机溶胶。美国4，770，813号专利采用凝胶-解胶的方法处理不含有有机碱的五氧化二锑水溶胶。该方法制备五氧化二锑有机溶胶工艺复杂，对水溶胶的要求高，且制备出来的有机溶胶易团聚，不能长期稳定存在。

除此在外，人们提出了使用阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂使Sb₂O₅分散于疏水性有机溶剂中的方法（日本临时出版专利161729/1985,161730/1985and161731/1985）。然而，该方法使得大量粒子团聚形成凝胶，因此很难得到高浓度、低黏度、细颗粒并能长期稳定的Sb₂O₅疏水性有机溶胶。

根据现在锑系阻燃剂所面临的问题，以及目前Sb₂O₅有机溶胶的制备现状。本发明旨在制备出一种高浓度、低黏度、细颗粒并能长期稳定的Sb₂O₅疏水性有机溶胶。

发明内容

本发明的目的是：提供一种通过改性-萃取制备五氧化二锑疏水性有机溶胶的方法，采用该方法可以制备出高浓度、低粘度、细颗粒，稳定性好并能分散在非极性有机介质中的五氧化二锑有机溶胶。

一种五氧化二锑疏水性有机溶胶的制备方法，将改性萃取剂和协萃剂加入分散介质中配制有机相，采用该有机相对五氧化二锑水溶胶中的五氧化二锑进行萃取，分离其中的水分，得到五氧化二锑有机溶胶。