[发明专利]一种无带水剂合成没食子酸正辛酯的方法有效
| 申请号： | 201310081664.0 | 申请日： | 2013-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN104045560A | 公开（公告）日： | 2014-09-17 |
| 发明（设计）人： | 陈赤清;陈茜文 | 申请（专利权）人： | 五峰赤诚生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/84 | 分类号： | C07C69/84;C07C67/08 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 彭娅 |
| 地址： | 443400 湖北省宜昌*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水剂 合成 没食子酸正辛酯 方法 | ||
1.一种无带水剂合成没食子酸正辛酯的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）将定量没食子酸原料与过量正辛醇、有机磺酸催化剂放入反应器中进行酯化反应；
2）将反应物中和、洗涤，低温冷却结晶，真空抽滤，得白色针状结晶的没食子酸正辛酯粗品；
3）将没食子酸正辛酯粗品经精制、重结晶、真空干燥后，得没食子酸正辛酯成品。
2.根据权利要求1所述的一种无带水剂合成没食子酸正辛酯的方法，其特征在于步骤2）和步骤3）之间还存在以下步骤：
回收步骤2）中真空抽滤的正辛醇滤液。
3.根据权利要求1所述的一种无带水剂合成没食子酸正辛酯的方法，其特征在于：步骤1）中，过量正辛醇的重量为没食子酸原料重量的4～8倍。
4.根据权利要求3所述的一种无带水剂合成没食子酸正辛酯的方法，其特征在于：过量正辛醇的重量为没食子酸原料重量的6倍。
5.根据权利要求1所述的一种无带水剂合成没食子酸正辛酯的方法，其特征在于：步骤1）中，有机磺酸催化剂的重量为没食子酸原料重量的11～15%。
6.根据权利要求5所述的一种无带水剂合成没食子酸正辛酯的方法，其特征在于：有机磺酸催化剂的重量为没食子酸原料重量的12%。
7.根据权利要求1所述的一种无带水剂合成没食子酸正辛酯的方法，其特征在于：步骤1）中，反应温度为105～130℃，反应时间为3.5～5小时。
8.根据权利要求7所述的一种无带水剂合成没食子酸正辛酯的方法，其特征在于：步骤1）中，反应温度为120℃，反应时间为4小时。
9.根据权利要求1所述的一种无带水剂合成没食子酸正辛酯的方法，其特征在于：步骤1）中，催化剂为对甲基苯磺酸。
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