[发明专利]一种快速测定奶制品中三聚氰胺的方法

说明书

技术领域

本发明专利公开了一种简单、快速、灵敏、准确检测奶制品中三聚氰胺的方法，采用紫外分光光度计进行测定。属于食品质量检测。

背景技术

三聚氰胺(含氮量66%)与蛋白质(平均含氮量16%)相比含有更高比例的氮原子，因此被一些造假者利用，添加在奶制品中以造成产品中蛋白质含量较高的假象。然而，三聚氰胺能导致肾脏中的不溶性三聚氰胺—三聚氰酸结合晶体的形成，从而导致肾功能衰竭。2008年9月，中国发生了骇人听闻的含三聚氰胺的婴幼儿问题奶粉事件，被三聚氰胺污染的奶粉，导致上万的婴幼儿患肾结石病住院，甚至有数名死亡。为了确保食品供应三聚氰胺不受掺假，一些国家和组织已采取积极措施，例如增加进口乳源配料和成品的取样和测试。2008年11月，美国FDA将婴幼儿配方奶粉中的三聚氰胺的限量值设定在1mg/kg。2008年12月，世卫组织专家会议规定了婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量为1.0mg/kg。与此同时，中国发布了测定原料乳与乳制品中三聚氰胺的三项国家标准方法：高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法、气相色谱-质谱/质谱法，检出限分别为2mg/kg、0.01mg/kg和0.05mg/kg [0.005 mg/kg](中华人民共和国国家标准GB/T 22388-2008，原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法，2008-10-07发布)，及一项原料奶和液态奶中三聚氰胺的快速测定的国家标准方法,检出限为50μg/kg(中华人民共和国国家标准GB/T 22400-2008，原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法，2008-10-15发布)。2011年，我国公布三聚氰胺在食品中的限量值规定：婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他普通食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg(卫生部公告2011年第10号)。2012年7月，食品法典委员会第35届会议审查制定了婴儿配方奶粉中的三聚氰胺限量为0.15 mg/kg。

四项国家标准方法均使用了色谱技术或色谱-质谱联用技术，需要专属的仪器且成本昂贵，不能适用于一般实验室及现场的快速、简便、廉价检测的需求。此外，由于奶制品中存在复杂的基质，上述方法通常耗时或需要用有机溶剂对样品进行预处理，如萃取。

导数分光光度法、标准添加法和H-点标准加入法（HPSAM）是几种不需事先分离就能测定复杂样品中的化合物的方法。

与直接吸收光谱法相比，导数光谱法能够提高分辨率、提供更明确的指纹特征、辨别由混浊或非特异性基质的吸收所产生的宽带干扰（F. Sánchez Rojas, C. Bosch Ojeda, Recent development in derivative ultraviolet/visible absorption spectrophotometry: 2004–2008. Analytica Chimica Acta, 2009, 635, 22-44.）。导数分光光度法在解决两个重叠的光谱和消除基质的干扰时，常使用零交点技术。但有些时候却没有合适的零交点存在。

标准加入法能消除样品基质产生的误差，当标准和样品存在如离子强度、盐度、粘度等方面不同的性质，或者其它类型的杂质和干扰时，该法特别有用(Bader, M.A systematic approach to standard addition methods in instrumental analysis. J. Chem. Educ. 1980，57, 703-706)。但该方法不能消除样品中的其他组分的恒定光谱干扰。它要求线性方程通过坐标原点，即空白溶液的吸光度应为零。