[发明专利]一种氯掺杂石墨烯及其制备方法与应用有效
申请号: | 201310043338.0 | 申请日: | 2013-02-04 |
公开(公告)号: | CN103111312A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 金辉乐;王舜;卜永峰;李蔚;王健 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | B01J27/06 | 分类号: | B01J27/06;H01M4/90 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 325035 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氯掺杂石墨烯,其特征在于所述氯掺杂石墨烯按如下方法制得:(1)将氯甲烷在65℃~160℃中回流10~30分钟,获得氯甲烷回流液,然后取镁条在空气中点燃后快速放入氯甲烷回流液中,反应结束后将反应混合物过滤,获得滤饼;所述的氯甲烷为四氯化碳或三氯甲烷中的一种或两种任意比例的混合;(2)取步骤(1)所得滤饼用无水乙醇冲洗后,离心分离,获得沉淀a;(3)将步骤(2)所得沉淀a浸于盐酸水溶液中,在25℃~100℃下,充分搅拌10~30分钟,离心分离,获得沉淀b,将沉淀b依次用纯水、无水乙醇洗涤后,再离心分离,获得沉淀c,将沉淀c冷冻干燥,获得所述氯掺杂石墨烯。
2.如权利要求1所述氯掺杂石墨烯,其特征在于所述氯甲烷的体积用量以镁条质量计为5~50ml/g。
3.如权利要求1所述氯掺杂石墨烯,其特征在于所述步骤(1)中氯甲烷在65℃~140℃中回流20~30分钟,获得氯甲烷回流液。
4.如权利要求1所述氯掺杂石墨烯,其特征在于所述步骤(2)中所述离心是在5000~15000rpm下离心5~30min。
5.如权利要求1所述氯掺杂石墨烯,其特征在于所述步骤(3)中盐酸水溶液的质量浓度为5~35%。
6.如权利要求1所述氯掺杂石墨烯,其特征在于所述步骤(3)中冷冻干燥是在-80℃~0℃下干燥10~30h。
7.如权利要求1所述氯掺杂石墨烯,其特征在于所述氯掺杂石墨烯按如下方法制备:(1)将氯甲烷在65℃~140℃中回流20~30分钟,获得氯甲烷回流液,然后将镁条在空气中点燃后快速放入氯甲烷回流液中,反应结束后将反应混合物过滤,获得滤饼;所述氯甲烷为四氯化碳或三氯甲烷中的一种;所述氯甲烷的体积用量以镁条质量计为5~50ml/g;(2)取步骤(1)所得滤饼用无水乙醇冲洗后,在5000~15000rpm下离心分离5~15min,得沉淀a;(3)将步骤(2)所得沉淀a加入质量浓度5%~35%的盐酸水溶液中,在25℃~80℃下充分搅拌20~30分钟,在5000~15000rpm下离心分离5~15min,获得沉淀b,取沉淀b依次用纯水、无水乙醇洗涤1~3次,过滤去洗液后再在5000~15000rpm下离心分离,获得沉淀c,将沉淀c在-80℃~0℃下冷冻干燥10~20h,获得所述氯掺杂石墨烯。
8.一种权利要求1所述氯掺杂石墨烯在制备氧还原电极中的应用。
9.如权利要求8所述氯掺杂石墨烯在制备氧还原电极中的应用,其特征在于所述应用为:1)将玻碳电极分别在金相砂纸和70~90g/L氧化铝水浆中打磨、抛光后,再依次在丙酮、无水乙醇和纯水中20~50KHz下超声洗涤30s~120s,氮气吹干,获得预处理后的玻碳电极;所述玻碳电极的直径为2~5mm;2)将氯掺杂石墨烯分散在无水乙醇中,20~50KHz下超声分散5~10min,获得混合溶液,将混合溶液滴到所述预处理后的玻碳电极上,在25~60℃下干燥,然后再滴加全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物乙醇溶液,在25~60℃下干燥,获得氧还原电极;所述全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物的乙醇溶液中全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物与无水乙醇质量比为1:10~20。
10.如权利要求9所述氯掺杂石墨烯在制备氧还原电极中的应用,其特征在于所述步骤2)中,无水乙醇的体积用量以氯掺杂石墨烯质量计为0.5~5ml/mg,所述全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物的乙醇溶液体积用量以氯掺杂石墨烯质量计为0.1~3ml/mg。
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