[发明专利]贵金属铂的再生回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种再生回收技术，特别是涉及一种贵金属铂的再生回收技术。

背景技术

贵金属铂在地球上的蕴藏度为0.002ppm，其含量稀少、产量有限、价格昂贵；实验室中分析测试以后剩余的贵金属铂试样是高纯海绵铂与光谱纯碳粉按4∶1的比例混合组成，若将试样中的贵金属铂有效再生回收，可得到高纯度的铂金，回收价值高。

以往实验室对贵金属铂的再生回收通常采取的方法是：将王水作为溶解试剂，利用碳粉不易被王水溶解、而铂金溶于王水的化学特性，将铂金与载体碳粉分离后，加入氯化铵生成氯铂酸铵黄色沉淀，将其沉淀加热还原成铂金。采用这种方法的缺点是：铂金的再生回收周期长，消耗溶解试剂量大，溶液粘度大，铂金不能完全被王水溶解，铂金与碳粉在溶解过程中还会产生爆溢现象，试样容易溢出容器外，这样会增大贵金属铂金的遗失，降低铂金的再生回收率；另外由于液体的四溅还会带入其它杂质元素，降低了铂金的纯度。使用该方法再生回收铂金，操作过程繁琐复杂，溶解试剂王水使用较多，不利于环保和操作人员的健康，再生回收率较低，再生回收的铂金中杂质元素含量较高，纯度较低，回收效果不理想。因此该方法不利于对稀有、高价值的贵金属铂的再生回收。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种杂质元素含量低、纯度高、贵金属铂的回收率高的再生回收方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：贵金属铂的再生回收方法，该方法包括以下步骤：1)将贵金属铂试样置于容器内，灼烧后冷却；2)将浓度为36～38wt％的盐酸与浓度为66～68wt％的硝酸按照体积比为(1～4)∶1配制溶解试剂；3)向冷却后的容器中加入已制备好的溶解试剂，加热，直到金属铂完全溶解；4)将溶液加热蒸至近干后，加入盐酸，再将溶液加热蒸至近干；5)在容器中滴加氯化铵溶液，使得溶液中的痕量杂质元素与氯化铵生成溶于水的氯化物，而铂与氯化铵生成难溶于水的氯铂酸铵黄色沉淀，过滤，得到氯铂酸铵沉淀；6)将氯铂酸铵沉淀放入容器内，灼烧后冷却。

进一步的，步骤1)所述贵金属铂试样是重量百分比为(1～4)∶1的金属铂与碳粉混合试样。

进一步的，步骤1)所述灼烧是在500～600℃灼烧。

进一步的，步骤1)所述冷却是当容器内只剩下金属铂时，再转移到干燥器中冷却。

进一步的，步骤3)所述溶解试剂的加入量是10～50ml。

进一步的，步骤3)所述加热是在80～110℃加热。

进一步的，步骤3)所述直到金属铂完全溶解是，当溶解试剂已不能淹没金属铂表面时再加入溶解试剂继续溶解，如此反复数次，每次加入的溶解试剂量须随金属铂的溶解度的增大而逐步递减，直到金属铂完全溶解。

进一步的，步骤4)所述盐酸的浓度为10～20wt％。

进一步的，所述步骤5)后还有步骤：用浓度为1～5wt％的光谱纯氯化铵溶液反复洗涤氯铂酸铵沉淀数次。

进一步的，步骤5)所述氯化铵溶液是浓度为99.99wt％的光谱纯氯化铵饱和溶液。

进一步的，所述步骤6)是：将氯铂酸铵沉淀放入容器内，在100～200℃恒温灼烧1～2h完全分解氯化铵，升温400～500℃灼烧0.5～1h，然后自然冷却。

本发明的有益效果是：用本发明方法再生回收分析测试以后剩余的贵金属铂试样中的金属铂，杂质元素含量低、纯度高，极大降低铂金遗失量，提高铂的回收率，回收方法科学，工艺过程简单，成本低，再生回收价值高，经济效益显着，利于节能减排和环保。采用本发明方法从试样中再生回收提纯金属铂，使其循环利用，节约极为有限的资源，也是缓解目前铂金周转不灵，资源匮乏的一个较好的解决方式。

具体实施方式

本发明的贵金属铂的再生回收方法包括以下步骤：

1)将分析测试以后剩余的贵金属铂试样置于容器中，容器最好采用石英坩埚，该贵金属铂试样是重量百分比为(1～4)∶1的金属铂与碳粉的混合试样，然后将其移至电阻炉中虚掩坩埚盖在500～600℃灼烧，灼烧时电阻炉门不关闭，使其炉内氧气充裕，碳能与氧完全燃烧生成CO₂。待混合试样颜色由黑灰色转变成纯灰色时，这时碳粉与氧完全燃烧生成CO₂挥发，石英坩埚内只剩下金属铂，然后转移到干燥器中冷却；

2)制备溶解试剂，溶解试剂是由浓度为36～38wt％的盐酸与浓度为66～68wt％的硝酸按照体积比为(1～4)∶1混合配制而成，并将制备好的溶解试剂置于阴凉干燥处密闭避光待用；