[发明专利]一种采用歧化法生产二氯二氢硅的方法

说明书

技术领域

 本发明属于化工制备技术领域，涉及一种采用歧化法生产二氯二氢硅的方法。

背景技术

二氯二氢硅是半导体外延和化学气相沉积工艺中的硅源气体。有机硅化合物的生产。制作大规模集成电路所必需的优质硅源。在空气中易燃，100℃以上能自燃，燃烧后生成氯化氢和氧化硅。加热至100℃以上时会自行分解而生成盐酸。氯气、氢气和不定性硅。施以强烈撞击时也会自行分解。在湿空气中产生腐蚀性烟雾。与碱、乙醇、丙酮起反应。即使接触少量卤素或其他氧化剂也会发生激烈反应。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供一种采取歧化法生产二氯二氢硅的方法，其特征在于以三氯氢硅为原料进行催化歧化，生成二氯二氢硅和四氯化硅，反应混合物经过进一步分离提纯得到纯品；所述的催化剂为三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺或乙烯基环式叔胺聚合物；反应的温度50-100℃、硝酰化合物150-180℃、用路易斯酸处理脂类氰化氢、二甲基酰胺、六甲基磷三胺、N-置换吡咯烷酮（＜50℃）、四烷基尿素、吡啶配合物。

原有技术为还原法，其将27.1 g SiHCl3与3.7 g Bu3N在常压下回流40 h，即得到产品。产物用置于冰浴上的接收器收集。产率可达到7.3%。还原法产率低，有易燃易爆的甲硅烷生成，分离较复杂，而歧化法最突出的优点是产率高，反应温度低，经大量试验证明，用弱碱或弱酸催化剂歧化三氯硅烷是生成二氯二氢硅的最好方法。该工艺以三氯氢硅为原料进行催化歧化，生成二氯二氢硅和四氯化硅等，反应混合物经过进一步分离提纯得到纯品。催化剂为叔胺（三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、乙烯基环式叔胺聚合物等）（50~100℃）、硝酰化合物（150℃以上）、脂类氰化氢（需要用路易斯酸处理）、二甲基（酰）胺、六甲基磷三胺、N-置换吡咯烷酮（＜50℃）、四烷基尿素、吡啶配合物等。

                 2SiHCl₃                                                SiH₂Cl₂ + SiCl₄

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。其中的原料可以在市场买到。

实施例1

本发明采用歧化法生产二氯二氢硅，歧化法最突出的优点是产率高，反应温度低，经大量试验证明，用弱碱或弱酸催化剂歧化三氯硅烷是生成二氯二氢硅的最好方法。以三氯氢硅为原料进行催化歧化，生成二氯二氢硅和四氯化硅等，反应混合物经过进一步分离提纯得到纯品。催化剂为叔胺（三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、乙烯基环式叔胺聚合物等）（50~100℃）、硝酰化合物（150℃以上）、脂类氰化氢（需要用路易斯酸处理）、二甲基（酰）胺、六甲基磷三胺、N-置换吡咯烷酮（＜50℃）、四烷基尿素、吡啶配合物等。

 

2SiHCl₃  SiH₂Cl₂ + SiCl₄

实施例2

一种采取歧化法生产二氯二氢硅的方法，其特征在于以三氯氢硅为原料进行催化歧化，生成二氯二氢硅和四氯化硅，反应混合物经过进一步分离提纯得到纯品；所述的催化剂为三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺或乙烯基环式叔胺聚合物；反应的温度50-100℃、硝酰化合物150-180℃、用路易斯酸处理脂类氰化氢、二甲基酰胺、六甲基磷三胺、N-置换吡咯烷酮（＜50℃）、四烷基尿素、吡啶配合物。