[发明专利]一种提取罗布麻花中山奈酚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取罗布麻花中山奈酚的方法。

背景技术

山奈酚又名四羟基黄酮，属于黄酮醇类，黄色针晶，熔点276-278摄氏度，山奈酚微溶于水，易容于热乙醇和碱等。山奈酚具有非常强的抗菌作用，有部分杀灭致癌因子的能力，对醛糖还原酶具有较强的抑制作用，可以对糖尿病的抑制和治疗起到一定的作用。

罗布麻属野生草本多年宿根植物，现代医学证明罗布麻中主要含有大量黄酮类化合物，强心苷，氨基酸，榭皮素和多种微量元素，药理成分具有非常好的保健功能。罗布麻花中的黄酮类物质含量较高。

超临界二氧化碳流体萃取技术具有溶解能力强，提取效率高，所得产品纯度高，绿色无污染等优点，广泛的应用于生物医药行业，具有良好的应用前景。

我们采用超临界二氧化碳流体萃取技术来提取罗布麻花中的山奈酚，实验结果表明采用此工艺提取的山奈酚纯度高，最终产品的得率高。

发明内容

本发明的目的就是提供一种提取山奈酚的生产工艺，解决传统提取方法和合成技术得率低等方面的难题。

本发明的技术方案是：首先对罗布麻花进行预处理，对实验方案进行优化设计，解决传统的正交实验方法所带来的一些不确定因素，然后采用超临界二氧化碳流体萃取装置对原料进行提取，对最终所得产物进行定性和定量分析。

实验工艺的安排采用由方开泰教授，王元院士提出的“均匀设计理论”，此方法曾或2008年度国家自然科学基金二等奖（一等奖空缺），具有非常高的可操作性和正确性。

罗布麻花预处理流程：

取花                                                洗净风干粉碎 过筛                

将过筛后的罗布麻花粉装进超临界二氧化碳装置的萃取釜中，注意与萃取釜口压片保持3cm左右的距离，密闭系统，调节实验所需压力和温度，进行提取。结束萃取过程以分离釜连续出来的物质的质量不足上次总提取物质量的千分之一为标准。然后将分离釜得到的物质进行减压蒸馏，得到纯度较高的产品。利用高效液相色谱(HPLC)和质谱分析仪(MS)进行定量和定性分析。

超临界二氧化碳萃取的最佳条件：

二氧化碳纯度：食品级二氧化碳99.9%

萃取温度：30-35℃    萃取压力：18-20MPa

分离釜一温度：40-42  分离釜一压力：8-12MPa

分离釜二温度：30℃   分离釜二压力：6MPa

二氧化碳流量：18L/h

对最终所得物质采用高效液相色谱(HPLC)技术来进行定性定量分析，利用质谱分析(MS)来进行定性分析。

本发明的有益效果是：

本发明利用超临界二氧化碳流体萃取技术来提取罗布麻花中的山奈酚，与传统的提取工艺和制备方案相比，极大的节省了时间，提高了效率。针对目前市场只对罗布麻的根和茎进行利用的情况，我们对罗布麻花的有效成分进行了提取利用，进一步的提高了整个罗布麻产品的利用率。

具体实施方式

实施列1：

超临界二氧化碳萃取过程：

萃取温度：32.5℃萃取压力：14MPa

分离釜一温度：42℃分离釜一压力：9.2MPa

分离釜二温度：30℃分离釜二压力：6MPa

实施列2：

超临界二氧化碳萃取过程：

萃取温度：43.8℃萃取压力：16.6MPa

分离釜一温度：37.2℃分离釜一压力：10.4MPa

分离釜二温度：30℃分离釜二压力：6MPa

实施列3：

超临界二氧化碳萃取过程：

萃取温度：52.4℃萃取压力：15.6MPa

分离釜一温度：48.7℃分离釜一压力：7.4MPa

分离釜二温度：30℃分离釜二压力：6MPa

实施列4：

超临界二氧化碳萃取过程：

萃取温度：28.8℃萃取压力：21.1MPa

分离釜一温度：31.4℃ 分离釜一压力：14.5MPa

分离釜二温度：30℃   分离釜二压力：6MPa

实施列5：

超临界二氧化碳萃取过程：

萃取温度：36.8℃萃取压力：11.6MPa

分离釜一温度：28.7℃分离釜一压力：6.5MPa

分离釜二温度：30℃分离釜二压力：6MPa

实验流程：

上述技术应该包括以下特殊工艺步骤：