[发明专利]一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于理化检测技术领域，尤其涉及一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法。

背景技术

碳化硅脱氧剂是一种新型的脱氧剂，主要用于炼钢过程的脱氧，其成本低，易控制，化学性质稳定，在国内外的钢铁工业中被广泛应用。其主要检测项目是游离碳及碳化硅的含量。目前，国内外碳化硅的检测方法可分为两类：化学法和仪器法。

化学法主要采用GB/T 2490-1996、GB/T 16555.2-1996等国标方法，其方法特点是通过试样灰化测定游离碳，然后用各类酸，如氢氟酸、硝酸及硫酸等处理使之与试样中的硅、二氧化硅反应生成四氟化硅逸出，再用盐酸浸取、灼烧后称重碳化硅量或采用硅钼蓝光度法测定溶液中硅含量，再换算为碳化硅含量。分析过程较繁琐，操作较难掌握。

仪器法如在《冶金分析》2007年第8期P39-P41页发表的《管式炉加热红外吸收法测定脱氧剂中碳化硅及游离碳》一文中：

一、游离碳的测定  直接在750℃下加热，其积分得出的碳含量即为游离碳含量。

二、碳化硅的测定  将测定完游离碳后的样品取出，冷却后加入助溶剂，重新设定管式炉温度1200℃，将样品放入管式炉红外碳硫仪上分析总碳含量，再换算成碳化硅的含量。

测量游离碳时，由于此类样品为粉末状，吸附大气中水汽、二氧化碳及杂质，而检测时未加以扣除，因此该类方法测定的游离碳含量偏高；管式炉用硅碳棒加热燃烧管，最高温度只能达到1400℃，其熔样困难，分析精度较低；对碳化硅的检测由于采用测定游离碳后的样品，误差大，重复性较差，方法不完善、全面；同时由于选用铁屑、钨粒作助熔剂，在加热炉中喷溅严重。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法。本方法通过游离碳扣除表面吸附碳的测定方法测定游离碳，以及通过加入复合助熔剂在高频炉中测定总碳，该方法分析步骤少、化学干扰少，分析周期短，准确度高。

本发明的技术方案是：

一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法，包括以下步骤：

A、游离碳的测定：通过分步法测定碳化硅脱氧剂中游离碳，即先测定样品中样品吸附的碳含量，然后测定游离碳的含量；

B、碳化硅的测定：测定碳化硅脱氧剂中总碳含量，然后除去步骤A中测定的吸附碳和游离碳含量，通过换算得出碳化硅含量。

具体为：

A、游离碳的测定：采用带有计算机控制程序升温的管式炉红外吸收仪，称取适量样品送入管式炉中，将管式炉的温度从100℃缓慢升至900℃，其中在590-610℃时设置停留时间100-150秒，此时测定的碳含量为样品表面吸附的CO₂和杂质中的碳，在830-890℃时设置停留时间100-150秒，其停留时间的设置以保证相应温度下碳释放完全为准，该样品中游离碳的含量为830-890℃下测定的碳含量减去590-610℃下测定的碳含量；

B、碳化硅的测定：采用高频感应红外吸收仪测定脱氧剂的总碳含量，由测定的总碳含量减去样品在管式炉830-890℃下测定的碳含量，然后按公式：SiC%=3.3387×C%计算出碳化硅含量。

所述分析步骤A、B中样品称样量为0.2500-0.3500g。

所述分析步骤B中使用多元复合添加剂，其加入量为锡粒0.15g～0.25g、纯铁0.45g～0.55g、钨粒1.45g～1.55g；加入顺序为：锡粒+样品+纯铁+钨粒。

所述分析步骤A中使用的管式炉红外吸收仪的型号为EMIA-8100H，生产厂家日本堀场公司；分析步骤B中使用的高频感应红外吸收仪的型号为CS-600，生产厂家美国力可公司。

本发明通过设定分步程序升温及延长停留时间，计算机扣除样品表面吸附碳含量方法，提高了所测定的游离碳含量的准确性；采用高频感应红外吸收仪测定样品的总碳含量，保证了分析结果的准确性；在高频感应红外吸收仪测定样品的总碳含量时采用多元复合添加剂，其中加入纯铁可以增加耦合感应强度，提高燃烧温度，但纯铁容易飞溅，所以必须控制其加入量，锡粒熔点低，对试样有一定的助熔效果，同时锡蒸发后覆盖样品表面，有助于试样的挥发，较好地解决了样品燃烧时飞溅的问题，保证了样品的充分熔融，试验结果的重复性好。

具体实施方式

实施例1

1.碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法使用的仪器与试剂为：

高氯酸镁 ：无水、粒状

饱和土载烧碱：无水、粒状

石英棉