[发明专利]反应烧结碳化硅用木质素坯及制备方法

说明书

技术领域

本发明材料制备领域，具体涉及一种反应烧结碳化硅用木质素坯及制备方法。

背景技术

反应结合碳化硅是指用含碳化硅的起始成型碳坯渗硅制备的碳化硅，反应形成碳化硅是以纯碳作为素坯渗硅制得的碳化硅(SiC)。

目前反应烧结碳化硅多是反应结合碳化硅，首先将α-SiC与前躯体聚合物混合，制成碳化硅颗粒/树脂基复合材料，然后热解得到碳化硅/碳基复合材料；也可以α-SiC、碳粉为起始原料，采用压制或注浆成型的工艺同样可以得到碳化硅/碳基复合材料，对该复合材料进行液相或者气相渗硅，硅与碳反应生成β-SiC，得到以α-SiC和β-SiC为主要成分的陶瓷材料，其工艺过程简单、成本较低，但是碳化硅晶粒大、自由硅含量高，且在素坯中容易出现碳粉及α-SiC粉的团聚，孔径分布不均，陶瓷性能较低。

反应形成碳化硅的工艺首先由Hucke提出(Hucke，1975)，多采用有机物制备多孔碳坯，其原理是将有机树脂、孔形成剂和溶剂混合，通过工艺与配方调整较好的控制其孔隙结构，渗硅后可以获得微晶、高强度、高硬度的碳化硅陶瓷。在反应形成碳化硅中，所有的SiC都是由C和Si反应形成的β-SiC，结合强度高。但是，反应形成碳化硅制备工艺目前存在如下几个方面的问题：在碳化时素坯易开裂、较难获得大尺寸制品；由于生成碳化硅的过程中反应放热，液相渗硅时可能产生局部高温，使生成的碳化硅颗粒异常长大，或者β-SiC向α-SiC转化，影响其力学性能。

用木质材料碳化后得到的碳坯体制备反应烧结碳化硅陶瓷(即SiC木质陶瓷)也是一个新的研究热点(Chakrabarti et al.，2005)。

所谓碳化硅木质陶瓷是反应烧结碳化硅的一种，其基本制备工艺可以分为木质坯体制备、木材热解/碳化和反应渗硅。

木材的组成与结构不仅决定着木材的力学行为，而且也影响着碳化硅木质陶瓷的力学性能。碳坯的结构对陶瓷结构和性能具有重要的影响，如何制备具有理想结构特征的木质素坯是制备高性能碳化硅木制陶瓷的关键所在。作为一种天然材料，木材的结构缺陷不可避免。目前比较成熟的木质坯体的制备方法有：

(1)将木材直接炭化成碳模板(Greil et al.，2001；Mallick et al.，2007；Rambo et al.，2005；Rambo et al.，2005)。此方法采用自然界生长的木材作为原料，它们很好地保留了木材的孔结构特征，与传统工艺利用化学方法制备的原料相比具有环保的优势，可直接用于渗硅。但是研究结果表明，由于木材本身密度低并且存在各向异性和复杂的结构和成分，加之某些结构缺陷的存在，会造成木质陶瓷结构不均匀，力学性能不稳定，可靠性低，所制备的碳化硅木质陶瓷不具备实际应用价值。

(2)是直接将中密度纤维板用作坯体碳化(Berhard et al.，2006)。使用这种方法获得的坯体结构均一性得到提高，但由于获得的碳坯密度低，所制备的陶瓷密度仍然偏低，力学性能不甚理想。

(3)将木粉无胶热压直接成坯炭化。该方法利用木材中木素的热可塑性，成本低、无环境污染、低耗能、原料来源广。该方法制备的具有均一密度分布的木质素坯更符合高性能碳化硅木质陶瓷的要求。

(4)将木粉等木质材料浸渍酚醛树脂后干燥、预固化、制粒，并且压制成形后进一步固化，再经高温碳化，制得碳模板(钱军民等，2004)。此种采用木粉/树脂基复合材料作为原料，可得到高密度的碳化硅木质陶瓷，但原料体系引入的树脂使坯体中局部碳含量高，导致烧结体中存在残炭，限制了力学性能的进一步提高。

发明内容

本发明旨在至少解决上述技术问题之一。

为此，本发明的一个目的在于提出一种反应烧结碳化硅用木质素坯的制备方法。

本发明的另一个目的在于提出一种反应烧结碳化硅用木质素坯。

为了实现上述目的，根据本发明的第一方面实施例的反应烧结碳化硅用木质素坯的制备方法，包括以下步骤：

a)将木质纤维原料进行湿度调整，得到预定湿度的调湿后木质纤维；

b)将所述调湿后木质纤维在热压温度下进行预热，得到预热木质纤维；

c)将所述预热木质纤维在所述热压温度下进行热压，得到木质素坯。

根据本发明的一些实施例，所述预定湿度为4～18％。

优选地，所述预定湿度为6％。

根据本发明的一些实施例，所述热压温度为130～180℃，优选为145℃。

根据本发明的一些实施例，预热时间为10～30分钟，优选为15分钟。