[发明专利]一种生物基多烷基环戊烷合成油的制备方法有效
申请号: | 201210486523.2 | 申请日: | 2012-11-26 |
公开(公告)号: | CN102976883A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 颉二旺;张维 | 申请(专利权)人: | 金骄特种新材料(集团)有限公司 |
主分类号: | C07C13/10 | 分类号: | C07C13/10;C07C5/03 |
代理公司: | 包头市专利事务所 15101 | 代理人: | 张少华 |
地址: | 014030 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 基多 烷基 戊烷 合成 制备 方法 | ||
1.一种生物基多烷基环戊烷合成油的制备方法,其特征是:制备步骤如下:
1)以乙酰丙酸为原料,加入原料量0.1-2wt%Cu/Cr催化剂,反应温度200~280℃,反应压力2~8MPa的条件下,进行氢化反应,制得1,4-戊二醇;
2)1,4-戊二醇在ZSM-5分子筛催化剂的作用下,进行脱水反应,ZSM-5分子筛的加入量为1,4-戊二醇的1-5wt%,反应温度200~300℃,压力0~4MPa,制得1,3-戊二烯和1,4-戊二烯的混合物,其中:1,3-戊二烯占10-30wt%,1,4-戊二烯占70-90 wt %;
3)1,3-戊二烯和1,4-戊二烯的混合物,常压条件下,在Fe-Cr-Pt催化剂的作用下,进行脱氢环化反应,制得环戊二烯,Fe-Cr-Pt催化剂的加入量为0.5-5 wt %,反应温度300~400℃;
4)以环戊二烯和C7-C12的烷基醇,在190~250℃,40wt%的氢氧化钾溶液中,进行烷基化反应,制得多烷基环戊二烯,再以雷尼镍为催化剂,催化剂用量为多烷基环戊二烯的1-2 wt %,反应温度70~200℃,压力3~10MPa的条件下,进行氢化反应,制得多烷基环戊烷。
2.根据权利要求1所述的生物基多烷基环戊烷合成油的制备方法,其特征是:所述乙酰丙酸是由生物质为原料制成的生物基乙酰丙酸。
3.根据权利要求2所述的生物基多烷基环戊烷合成油的制备方法,其特征是:所述生物质为农林植物剩余物。
4.根据权利要求1所述的生物基多烷基环戊烷合成油的制备方法,其特征是:所述Cu/Cr催化剂采用共沉淀法制备,将1mol/L Cu(NO3)2和1mol/L Cr(NO3)3混合溶液,搅拌升温至45℃,缓慢加入1mol/L Na2CO 3溶液,控制时间为30min,调pH值至9-10,保持45℃老化2-4h,静置、过滤、洗涤,110℃干燥12h,300℃下焙烧3-5h,200℃还原6h。其中Cu:Cr的摩尔比为2-4:1。
5.根据权利要求1所述的生物基多烷基环戊烷合成油的制备方法,其特征是:所述Fe-Cr-Pt催化剂采用共沉淀法制备,将1mol/L Fe(NO3)3和1mol/L Cr(NO3)3混合溶液,搅拌升温至45℃,缓慢加入1mol/L Na 2CO3溶液,控制时间约30min,调pH值至9,保持45℃老化2-4h,静置、过滤、洗涤,110℃干燥12h;采用浸渍的方法,将1mol/L的硝酸铂浸渍在前述干燥物上,浸渍12小时,110℃干燥3h,500℃下焙烧3-5h;其中Fe:Cr的摩尔比为1-4:1,Pt的质量百分比为0.1-0.5%。
6.根据权利要求1所述的生物基多烷基环戊烷合成油的制备方法,其特征是:所述C7-C12的烷基醇是直链的或支链的。
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