[发明专利]一种多亚甲基多苯基多元苯并噁嗪树脂的合成方法在审
| 申请号： | 201811605335.0 | 申请日： | 2018-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109608601A | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 盛玉萍;夏益青;高晨;廖彬;李新跃;张雪梅;侯真良;李晓莲;唐利平;杜若佳 | 申请（专利权）人： | 四川理工学院 |
| 主分类号： | C08G14/073 | 分类号： | C08G14/073 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人： | 赵荣之 |
| 地址： | 643000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种多亚甲基多苯基多元苯并噁嗪树脂的合成方法，首先采用苯胺和甲醛为反应物，在酸性催化剂的作用下合成多亚甲基多苯基多胺，再以合成的多亚甲基多苯基多胺为胺源与酚类化合物和甲醛源进行Mannich缩聚反应制备得到多亚甲基多苯基多元苯并噁嗪树脂。本发明的合成方法中首先通过酸性催化缩合得到2‑核亚甲基二胺异构体和多亚甲基多苯基多胺的混合物，破坏了苯并噁嗪树脂分子结构的规整性，降低了聚合物的软化点，提高了苯并噁嗪树脂的储存稳定性；另一方面多亚甲基多苯基结构提高了对应苯并噁嗪聚合物的交联密度和耐热性能，可用作高性能高耐热复合材料的树脂基体。 | ||
| 搜索关键词： | 嗪树脂 多亚甲基 多亚甲基多苯基多胺 合成 苯基 聚合物 高耐热复合材料 储存稳定性 酚类化合物 酸性催化剂 苯基结构 分子结构 耐热性能 树脂基体 酸性催化 缩聚反应 混合物 反应物 规整性 甲醛源 软化点 亚甲基 异构体 胺源 苯胺 二胺 交联 可用 缩合 制备 甲醛 | ||
【主权项】：
1.一种多亚甲基多苯基多元苯并噁嗪树脂的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：(1)酸性催化合成多亚甲基多苯基多胺，合成反应如下：![]()
(2)Mannich缩聚反应合成多亚甲基多苯基多元苯并噁嗪树脂，合成反应如下：![]()
其中，n为大于1的整数，所述R为H、甲基、烯丙基、甲氧基、腈基、氟、马来酸酐基、炔基或者间‑C15H27基团。
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- 2013-03-27 - 2014-10-01 - C08G14/073
- 本发明给出了一种环保型酚醛电子包封料用热固性酚醛树脂，它以苯酚、苯胺、多聚甲醛为原料，轻质氧化镁作催化剂，原料的重量百分比是：苯酚∶多聚甲醛∶苯胺∶轻质氧化镁＝63∶29∶6.3∶1.7。本工艺用轻质氧化镁做催化剂，合成的热固性酚醛树脂在使用过程中流动性较好，粘性也好。本工艺用多聚甲醛，每生产1000公斤树脂，比用37％甲醛溶液的传统工艺减少废水排放约600公斤。以本工艺合成的热固性酚醛树脂为粘结剂生产的电子包封料，其粘结性、触变性良好，干燥速度快，适用于大规模连续化生产；主要用于陶瓷电容器、热敏电阻、压电陶瓷、厚膜电路等电子元器件的外包封，起防潮、绝缘、机械防护等作用。环保型酚醛电子包封料耐热性好、抗击穿强度好。
- 一种具有交联胺基结构的酚醛树脂的制备方法及其应用-201310227856.8
- 王春红;巴晶;施荣富 - 南开大学
- 2013-06-08 - 2013-08-28 - C08G14/073
- 一种具有交联胺基结构的酚醛树脂的制备方法，步骤如下：1）将苯酚、多聚甲醛、氢氧化钠溶解于乙二醇中，加热并保温再加入多聚甲醛、多胺化合物，得到反应相；2）配制含Tween80质量百分比浓度为1%的透平油，作为分散相；3）将上述分散相与反应相混合进行聚合反应，经过滤、洗涤、抽提后，即可得到目标物。所制备的具有交联胺基结构的酚醛树脂，用于从姜黄中提取高纯度姜黄素化合物。本发明的优点是：该酚醛树脂有良好的使用强度，酚羟基的存在使树脂的极性增加；利用该酚醛树脂的氢键作用，仅通过“吸附-洗脱”一步简单工艺，即可得到高纯度姜黄提取物，生产成本低、提取效率高，适于大规模工业化生产。
- 一步合成含氮酚醛树脂制备方法-201310184439.X
- 刘胜平;苏文国 - 江苏文昌电子化工有限公司
- 2013-05-17 - 2013-08-21 - C08G14/073
- 本发明涉及一步合成含氮酚醛树脂制备方法，属于环保阻燃剂技术领域。该发明采用苯酚或对位及邻位取代烷基酚、甲醛和胍胺类单体，在pH值为8-10的碱性催化剂催化条件下，通过一步共缩聚反应来制备含氮酚醛树脂溶液，同时加入共缩聚单体反应速率调节剂和溶剂，于80～100℃在常压下进行共缩聚反应，反应时间2～5小时，不用脱水，直接得到储存稳定均相的含氮酚醛树脂溶液。本发明的优点包括：⑴制备方法简单，易于工业化生产；⑵可直接制备含氮酚醛树脂溶液；⑶制备出的含氮酚醛树脂溶液与环氧树脂、含磷环氧树脂及苯并恶嗪树脂具有很好的相容性，由于体系形成P-N协同效应，因此可以达到理想的阻燃效果，有效降低含磷环氧树脂的用量。
- 苯并*嗪系组合物、及其热固化物和清漆-201180051427.9
- 中尾浩章;竹村一也 - 杰富意化学株式会社
- 2011-10-21 - 2013-07-17 - C08G14/073
- 本发明提供一种热固化性组合物，含有下述式(1)表示的化合物30～70质量％和下述式(2)表示的化合物70～30质量％，在式(1)和式(2)中，R1、R2、R3和R4彼此相同或不同，在每个化合物分子中各自独立地选自-H、-CH3、-C(CH3)3和下述式(i)表示的基团，在式(i)中，Y选自-O-、-CH2-和-C(CH3)2-。含有该苯并
嗪化合物的热固化性组合物溶剂可溶性、耐热性以及阻燃性等优异，因此也能够作为其热固化物、清漆提供。
- 一种酚醛改性胺类固化剂及其制备方法-201310036101.X
- 谢建军;丁出;曾念;姚庆鑫;刘军霞 - 中南林业科技大学
- 2013-01-30 - 2013-05-22 - C08G14/073
- 本发明公开了一种酚醛改性胺类固化剂，该固化剂由混合酚、多聚甲醛和混合胺通过Mannich反应缩聚制得；制备方法是先于35~45℃的条件下加入苯酚、壬基酚和间甲酚混匀后，依次加入己二胺和三乙烯四胺，再在逐步升温至70~80℃的过程中分批加入多聚甲醛反应，多聚甲醛加完后于70~80℃下继续反应，反应完成后，即得；该固化剂在水中可直接固化且具有一定韧性，固化效果良好，通过该固化剂固化的环氧树脂具有较强的干态剪切粘接强度和水中固化剪切粘接强度；该固化剂制备方法操作简单、反应条件温和，可工业化生产。
- 一种原油破乳剂起始剂的合成方法-201310063291.4
- 谢彦;马艳;罗丛;高在海 - 滨州学院
- 2013-02-28 - 2013-05-22 - C08G14/073
- 本发明涉及一种原油破乳剂起始剂的合成方法，该起始剂为一种新型热塑性树脂，由有机酚、有机胺和甲醛作为起始原料进行化学反应合成，其中加入有机酚、有机胺和甲醛的摩尔比为有机酚︰有机胺︰甲醛为1︰2-4︰2-6，通过该起始剂可合成破乳速度快和脱水率高，低温下使用效果好的破乳剂，可以节约油田大量的加热能源，降低了原油破乳脱水成本，减少对环境污染，对原油生产和集输均具有重要的实际意义。
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