[发明专利]一种Fe3S4纳米晶材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种Fe₃S₄纳米晶材料的制备方法。 

背景技术

磁小体是存在于趋磁细菌体内，具有导向功能的纳米磁性颗粒，它可以引导细菌游向最有利的生存环境。磁小体的主要成分为Fe₃O₄和Fe₃S₄，一般为20nm~100nm的平截八面体、平行六面体或六棱柱体，具有颗粒小而均匀、比表面积较大、外有生物膜包被、颗粒间不聚集和没有细胞毒性等优点，在许多领域有广泛的应用价值，如磁小体可用作酶、药物、抗体和基因等的载体；利用它本身带有的磁性，磁小体可用作磁性定向药物和抗体，以及制造生物传感器等，因此磁小体将是高新技术应用中的一种新的生物资源。与磁小体具有相似结构的纳米晶材料被定义为模拟磁小体，它和磁小体功能类似，具有广泛的应用前景。 

现有技术公开了很多关于模拟磁小体及其制备方法的研究成果，比如《道尔顿会报》报道了一种使用混合溶剂，通过高压水热反应釜合成模拟磁小体Fe₃S₄纳米晶材料的方法（Dalton Transactions，2009，42：9246-9252），但结果表明通过这种方法只能合成出Fe₃S₄花状微球，限制了其进一步的应用；又如《朗缪尔》报道了一种细菌体依赖的前驱体生物合成方法（Langmuir，2008，24：5787-5794），但这种方法所需的合成条件比较复杂，并且无法大量得到前驱体；《晶体工程通讯》也公开了一种通过单源前驱体合成具有铁磁性的Fe3S4纳米颗粒的方法（CrystEngComm，2010，12：3658-3663），但这种方法中前驱体的制备非常复杂，且合成出的纳米颗粒分散性及生物相容性较差；再如《材料科学与工程》和《化学物理快报》分别报道了一种水热反应釜的高压合成方法（Materials Science and Engineering，1999，B64：170-173；ChemicalPhysics Letters，2005，403：396-399），使用混合溶剂制备了模拟磁小体Fe3S4纳米晶材料，但这种方法得到的纳米Fe₃S₄稳定性较差，不能达到实际应用需要。 

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种Fe₃S₄纳米晶材料的制备方法，通过简便的方法得到具有良好稳定性和生物相容性的Fe₃S₄纳米晶材料。 

本发明提供了一种Fe₃S₄纳米晶材料的制备方法，包括以下步骤： 

A）将铁源化合物和β-环糊精在乙二醇中混合，加热得到悬浊液； 

B）将所述悬浊液与硫源化合物混合反应，得到Fe₃S₄纳米晶材料。 

优选的，所述步骤A）具体包括： 

将铁源化合物、β-环糊精和聚乙二醇在乙二醇中混合，加热得到悬浊液。 

优选的，所述聚乙二醇的数均分子量为4000~8000。 

优选的，所述铁源化合物、β-环糊精和聚乙二醇的摩尔比为1：（0.5~2）：（1~4）。 

优选的，所述步骤A）中，所述加热的温度为100℃~200℃，所述加热的时间为5分钟~1小时。 

优选的，所述步骤B）具体包括： 

B1）将所述悬浊液与硫源化合物的乙二醇溶液混合反应，得到沉淀； 

B2）将所述沉淀离心、磁性分离后得到Fe₃S₄纳米晶材料。 

优选的，所述步骤B1）中，所述反应的温度为100℃~200℃，所述反应的时间为1小时~3小时。 

优选的，所述铁源化合物选自乙酰丙酮铁、氯化亚铁、氯化铁和七水硫酸亚铁中的任意一种。 

优选的，所述硫源化合物选自硫代乙酰胺。 

优选的，所述铁源化合物和硫源化合物的摩尔比为1：（1~3）。