[发明专利]含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分及分散染料的化学合成方法

说明书

（一）技术领域

本发明涉及一种含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分及其与重氮组分反应得到的分散染料的化学合成方法。

（二）背景技术

由于涤纶纤维和分散染料都是非离子性，大量存在的非离子乳化剂作为分散染料的第二溶剂。随着氨基有机硅微乳液广泛使用，分散染料的染后热迁移更严重。热迁移现象的原因是由于纤维外层的助剂在高温时对染料产生溶解作用，染料从纤维内部通过纤维毛细管高温而拓宽迁移到纤维表层，使染料在纤维表面堆积，造成了一系列的影响，如色变，在熨烫时沽污其它织物、耐摩擦、耐水洗、耐汗渍, 而干洗和耐日晒色牢度下降。

含邻苯二甲酰亚胺结构的分散染料由于分子结构大，其偶合组分内含有邻苯二甲酰亚胺结构，该基团与聚酯纤维亲和力大。已固着的染料即使在高温下也较难从纤维内部泳移到表面，仍保持良好的染色牢度。因此，该系列染料作为耐热迁移分散染料引起了广泛的重视。

中国专利CN95101944.9、CN02804702.8、CN02804649.8、CN200380102950.5、CN200380107116.5、曾公开几种邻苯二甲酰亚胺类偶氮染料。上述专利公开的染料结构中邻苯二甲酰亚胺结构均作为重氮组分，在邻苯二甲酰亚胺结构的苯环上先引入氨基再重氮化，最后与偶合组分反应得到目标产品。该系列结构染料分子中邻苯二甲酰亚胺结构由于直接连着氮氮双键（-N=N-），在染色过程中分子的旋转性和自由摆动性较差，因此影响了染料分子与聚酯纤维的亲和力，最终表现为染料的热泳移现象仍较较严重。美国专利US5633355曾公开一种含邻苯二甲酰亚胺结构的分散染料，并且邻苯二甲酰亚胺结构作为偶合组分。但该专利未公布其关键中间体邻苯二甲酰亚胺结构偶合组分的制备方法。

（三）发明内容

本发明的第一个发明目的是提供一种含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分的化学合成方法，该方法具有反应步骤少、条件温和、收率高等优点。

本发明的第二个发明目的是提供一种含邻苯二甲酰亚胺结构的分散染料的化学合成方法，该方法具有反应步骤少、条件温和、收率高等优点。

下面对本发明的技术方案做具体说明。

本发明提供了一种式（I）所示的含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分的化学合成方法，所述化学合成方法是以式（II）所示的取代苯胺、式（III）或式（IV）所示的脂肪酸以及式（VI）所示的邻苯二甲酰亚胺化合物为原料，通过合成路径A或合成路径B制得，具体如下：

合成路径A：先是式（III）或式（IV）所示的脂肪酸与式（II）所示的取代苯胺反应得到中间体（V），然后中间体（V）与式（VI）所示的邻苯二甲酰亚胺化合物经酯化反应得到式（I）所示的含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分；反应式如下：

合成路径B：先是式（III）或式（IV）所示的脂肪酸与式（VI）所示的邻苯二甲酰亚胺化合物经酯化反应生成相应的中间体（VII）或中间体（VIII），然后中间体（VII）或中间体（VIII）与式（II）所示的取代苯胺反应得到式（I）所示的含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分；反应式如下：

式（I）~式（VIII）中，

R₁、R₂、R₃和R₄各自独立为H、卤素、甲基、甲氧基、乙氧基、NHCOR₆或NHSO₂CH₃；

R₅为甲基或乙基；

R₆为甲基、乙基或苯基；

X为卤素；

Y为羟基或卤素；

m为2~4的自然数；

n为1~4的自然数；

p=m-2。

进一步，所述合成路径A具体按照如下进行：式（II）所示的取代苯胺与式（III）或如式（IV）所示的脂肪酸在非质子溶剂中或无溶剂条件下在路易斯酸A或路易斯碱的存在下于20~150℃反应3~15小时得到中间体（V）；中间体（V）不经分离与式（VI）所示的邻苯二甲酰亚胺化合物在路易斯酸B的催化下在非质子溶剂中于50~150℃进行酯化反应5~30小时，降温，蒸除溶剂得到式（I）所示的含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分。