[发明专利]含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分及分散染料的化学合成方法有效

专利信息
申请号: 201210376018.2 申请日: 2012-09-28
公开(公告)号: CN103012245A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 贾建洪;李百春 申请(专利权)人: 杭州福莱蒽特精细化工有限公司;浙江工业大学
主分类号: C07D209/48 分类号: C07D209/48;C09B29/40;C09B67/38
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;俞慧
地址: 311228 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 含邻苯 二甲 亚胺 结构 偶合 组分 分散染料 化学合成 方法
【权利要求书】:

1.一种式(I)所示的含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分的化学合成方法,其特征在于所述化学合成方法是以式(II)所示的取代苯胺、式(III)或式(IV)所示的脂肪酸以及式(VI)所示的邻苯二甲酰亚胺化合物为原料,通过合成路径A或合成路径B制得,具体如下:

合成路径A:先是式(III)或式(IV)所示的脂肪酸与式(II)所示的取代苯胺反应得到中间体(V),然后中间体(V)与式(VI)所示的邻苯二甲酰亚胺化合物经酯化反应得到式(I)所示的含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分;

合成路径B:先是式(III)或式(IV)所示的脂肪酸与式(VI)所示的邻苯二甲酰亚胺化合物经酯化反应生成相应的中间体(VII)或中间体(VIII),然后中间体(VII)或中间体(VIII)与式(II)所示的取代苯胺反应得到式(I)所示的含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分;

式(I)~式(VIII)中,

R1、R2、R3和R4各自独立为H、卤素、甲基、甲氧基、乙氧基、NHCOR6或NHSO2CH3

R5为甲基或乙基;

R6为甲基、乙基或苯基;

X为卤素;

Y为羟基或卤素;

m为2~4的自然数;

n为1~4的自然数;

p=m-2。

2.如权利要求1所述的含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分的化学合成方法,其特征在于所述合成路径A具体按照如下进行:式(II)所示的取代苯胺与式(III)或如式(IV)所示的脂肪酸在非质子溶剂中或无溶剂条件下在路易斯酸A或路易斯碱的存在下于20~150℃反应3~15小时得到中间体(V);中间体(V)不经分离与式(VI)所示的邻苯二甲酰亚胺化合物在路易斯酸B的催化下在非质子溶剂中于50~150℃进行酯化反应5~30小时,降温,蒸除溶剂得到式(I)所示的含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分。

3.如权利要求1所述的含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分的化学合成方法,其特征在于所述合成路径B具体按照如下进行:式(VI)所示的邻苯二甲酰亚胺化合物与式(III)或式(IV)所示的脂肪酸在非质子溶剂中在路易斯酸B的催化下于50~150℃进行酯化反应5~30小时后得到中间体(VII)或中间体(VIII),中间体(VII)或中间体(VIII)不经分离再在路易斯酸A或路易斯碱的存在下在非质子溶剂中与式(II)所示的取代苯胺于20~120℃反应3~15小时,反应完毕后蒸除溶剂得到式(I)所示的含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分。

4.如权利要求2或3所述的含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分的化学合成方法,其特征在于所述的路易斯酸A和路易斯酸B各自独立选自下列之一:浓硫酸、磷酸、多聚磷酸、对甲基苯磺酸、无水氯化铝、无水氯化锌、氯化铁、氯化锡;所述的路易斯碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、吡啶或三乙胺;所述的非质子溶剂为苯、甲苯、二甲苯、DMSO、DMF、四氢呋喃或石油醚。

5.如权利要求2所述的含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分的化学合成方法,其特征在于:所述的取代苯胺与脂肪酸的物质的量比为1:1.0~1.5;所述取代苯胺与邻苯二甲酰亚胺化合物的物质的量比为1:1.0~1.3;所述的路易斯酸A或路易斯碱的质量为取代苯胺与脂肪酸总质量的0.01~0.05倍;所述路易斯酸B的质量为取代苯胺、脂肪酸和邻苯二甲酰亚胺化合物总质量的0.001~0.02倍。

6.如权利要求3所述的含邻苯二甲酰亚胺结构的偶合组分的化学合成方法,其特征在于:所述的邻苯二甲酰亚胺化合物与脂肪酸的物质的量比为1:1.0~1.2;所述的取代苯胺与邻苯二甲酰亚胺化合物的物质的量比为1:1~1.3;所述的非质子溶剂的总质量为取代苯胺、脂肪酸及邻苯二甲酰亚胺化合物总质量的5~20倍;所述路易斯酸B的质量为邻苯二甲酰亚胺化合物与脂肪酸总质量的0.01~0.05倍;所述的路易斯酸A或路易斯碱的质量为邻苯二甲酰亚胺化合物、脂肪酸和取代苯胺总质量的0.005~0.02倍。

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