[发明专利]一种去氢臭葱素的制备方法无效
| 申请号： | 201210373402.7 | 申请日： | 2012-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN102838521A | 公开（公告）日： | 2012-12-26 |
| 发明（设计）人： | 苏刘花 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗农业发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/14 | 分类号： | C07D207/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211225 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 去氢臭葱素 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种去氢臭葱素的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）萃取：取米仔兰叶粉碎成粗粉，与8-12倍量70-95%的乙醇溶液混合后，空化混悬20-50min，进行负压空化混悬固液萃取1-2次，得到萃取液；
（2）氧化铝柱层析：上述萃取液浓缩至浸膏，加氧化铝拌匀、干燥后装柱，用氯仿-丙酮混合溶液洗脱，薄层检测，收集去氢臭葱素流分，浓缩；
（3）高速逆流色谱仪分离：上述浓缩液采用高速逆流色谱仪分离，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.2MHCl为两相溶剂系统，紫外检测器在线监测，收集去氢臭葱素组分，将洗脱液旋转蒸发浓缩，得去氢臭葱素粗晶；
（4）重结晶：将去氢臭葱素粗晶用甲醇重结晶，冷冻干燥得到高纯度去氢臭葱素晶体。
2.根据权利要求1所述的去氢臭葱素的制备方法，其特征在于步骤（1）所述乙醇溶液浓度为85%。
3.根据权利要求1所述的去氢臭葱素的制备方法，其特征在于步骤（2）所述氧化铝为80-120目，氯仿-丙酮体积比为1:1，用量为柱体积的4-6倍。
4.根据权利要求1所述的去氢臭葱素的制备方法，其特征在于步骤（3）所述正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.2MHCl体积比为（2-3.5）：（4-7）：（1-3）：（8-11），紫外检测波长为282nm。
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