[发明专利]主晶相为Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，涉及一种主晶相为Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃及制备方法。

背景技术

Al-Si-O-N基陶瓷复合材料是一种重要的结构和功能材料，其应用受到限制的主要原因是容易发生脆性断裂。在Al-Si-O-N基陶瓷中引入连续纤维可使其强度和韧性大大提高，力-位移曲线形状发生改变，断裂行为类似于金属材料。因此，纤维增强增韧N-O-Al-Si基陶瓷复合材料是材料领域的重要发展方向之一。然而，目前所用纤维主要是碳纤维（C_f）和碳化硅纤维（SiC_f），其在高温下的氧化特性及在材料内部诱发出的微裂纹（源于纤维与基体间的热失配）两大问题使材料的使用可靠性和寿命大大降低。因此，Al-Si-O-N基陶瓷复合材料的抗高温氧化性和寿命是其应用受限的主要问题。

在研究氮化硅陶瓷时，Y₂O₃常用作烧结助剂，促进氮化硅陶瓷的烧结。Y₂O₃在促进陶瓷烧结的同时，在陶瓷的晶界处往往生成Y-Al-Si-O-N体系的氧氮玻璃。将烧结好的氮化硅陶瓷在经过一个后烧结的热处理过程，使得晶界处的氧氮玻璃部分或全部转变成耐高温的晶相，能大大提高氮化硅陶瓷的高温性能。后来，学者们将氧氮玻璃及其微晶玻璃作为一种新的无机非金属材料，单独进行研究。和普通氧化物玻璃一样，氧氮玻璃也可以通过在合适的温度热处理晶化后形成微晶玻璃。一般而言，氮的引入增加了氧氮玻璃的稳定性。晶相的形成同时取决于基础玻璃的成分和热处理工艺，在多数情况下，氧化物相比含氮相首先离开基础玻璃形成。

氧氮微晶玻璃具有诸多优于普通氧化物微晶玻璃的性能，但氧氮玻璃由于具有良好的热稳定性，通常难以被晶化。氧氮玻璃相对于与其阳离子成分相同的氧化物玻璃而言，由于氮化硅中Si-N键较大的键强，要使玻璃原料熔融并得到均匀的玻璃熔体，通常需要更高的温度（一般为1700-1800摄氏度）。Y-Si-Al-O-N体系玻璃的熔制一般需要1700℃以上的高温，超过1700℃时氮化硅极容易被氧化和分解。要避免玻璃混合料中的原料被氧化，必须控制玻璃整个熔制过程中的氧分压处于一个非常低的水平。如果氮化硅部分或全部被氧化，则可能导致玻璃中不含氮或者氮含量极低，制备出的玻璃中便不含氮元素。氮化硅分解会导致玻璃中沉淀出Si颗粒，使玻璃呈现出灰色或灰黑色从而使玻璃不透明，同时也会对玻璃的性能造成不良影响。因此要制备均匀的Y-Si-Al-O-N体系玻璃，需要降低玻璃的熔制温度。Y-Si-Al-O-N体系玻璃的析晶比较复杂，析晶的温度也比较高，氮含量越高，玻璃越稳定，晶相越难从基础玻璃中析出。从文献可知，铝硅酸盐玻璃中加入氟倾向于使玻璃发生分相，通过降低粘度促进玻璃整体析晶，得到可控制的显微结构和更好的机械性能的微晶玻璃。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种组分配比合理、制备的基础玻璃的熔化温度、转变温度和析晶温度较低，有效提高微晶玻璃中晶相含量的主晶相为Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃及制备方法。

本发明所采用的具体的技术方案如下：

本发明涉一种主晶相为Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃，是将Y-Al-Si-O-N-F氧氮基础玻璃在保护气氛下，经核化、晶化处理后得到；所述氧氮基础玻璃包括下述元素按原子百分比组成：

Y：10.0～11.0at.%，

Si：18.0～21.0at.%，

Al：6.0～7.0at.%,

O：50.0～61.0at.%，

N：2.0～8.0at.%，

F：1.0～4.0at.%。

本发明一种主晶相为Y₂Si₂O₇的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃制备方法，包括下述步骤：

第一步：氧氮基础玻璃制备