[发明专利]主晶相为Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃及制备方法有效
申请号: | 201210362395.0 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102849954A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 卢安贤;罗志伟;瞿高;雷文魁;罗辉林 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C03C10/16 | 分类号: | C03C10/16 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 主晶相 sub si al 氧氮微晶 玻璃 制备 方法 | ||
1.一种主晶相为Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃,是将Y-Al-Si-O-N-F氧氮基础玻璃在保护气氛下,经核化、晶化处理后得到;所述氧氮基础玻璃包括下述元素按原子百分比组成:
Y:10.0~11.0at.%,
Si:18.0~21.0at.%,
Al:6.0~7.0at.%,
O:50.0~61.0at.%,
N:2.0~8.0at.%,
F:1.0~4.0at.%。
2.根据权利要求1所述的一种主晶相为Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃的制备方法,包括下述步骤:
第一步:氧氮基础玻璃制备
按设计的基础玻璃组分配比取各组分混合;其中:Si、Al、Y以氧化物的形式加入;N、F分别以Si3N4、AlF3·3H2O的形式加入,在氮气保护气氛下加热至熔化温度1550~1580℃,保温1.5~2小时,随炉冷至850~900℃,保温1.5~2.5小时退火后;随炉冷至室温,制得氧氮基础玻璃;
第二步:微晶玻璃的制备
将所得氧氮基础玻璃在氮气保护气氛下加热到高于玻璃转变温度40~60℃进行核化,然后,继续升温至析晶温度±10℃进行晶化;在保护气氛下,经8~10小时均匀冷却至150~250℃时,关闭保护气体,然后,随炉冷却至室温,即制备出主晶相为Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F微晶玻璃。
3.根据权利要求2所述的一种主晶相为Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃的制备方法,其特征在于:基础玻璃组分分别过200目筛后混合。
4.根据权利要求2所述的一种主晶相为Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃的制备方法,其特征在于:加热至熔化温度的升温速率为5~10℃/分钟。
5.根据权利要求2所述的一种主晶相为Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃的制备方法,其特征在于:氧氮基础玻璃制备以及微晶玻璃的制备工序的氮气保护气氛的压力为0.08~0.20MPa。
6.根据权利要求2所述的一种主晶相为Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃的制备方法,其特征在于:基础玻璃组分混合后以及基础玻璃均置于坩埚中加热,坩埚上部盖上石墨盖密封。
7.根据权利要求2所述的一种主晶相为Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃的制备方法,其特征在于:微晶玻璃的制备工序,以5~10℃/min的速率加热到高于玻璃转变温度40~60℃进行核化,核化时间4~6小时;然后,再以5~10℃/min的速率加热到析晶温度±10℃晶化9~11小时。
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