[发明专利]YMnO3电介质陶瓷的制备工艺及YMnO3电介质陶瓷电容器无效
申请号: | 201210361543.7 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102910913A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 张超;许玉洁;李同伟;康大伟;李立本 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C04B35/622 | 分类号: | C04B35/622;C04B35/50;H01G4/12 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 张彬 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ymno sub 电介质 陶瓷 制备 工艺 电容器 | ||
技术领域
本发明涉及一种电介质陶瓷的制作方法及其应用,具体的说是一种YMnO3电介质陶瓷的制备工艺及YMnO3电介质陶瓷电容器。
背景技术
多铁性材料不但具备各种单一的铁性(如铁电性、铁磁性和铁弹性),而且还可以通过铁性的耦合协同作用产生一些新的功能,大大拓宽了多铁性材料的应用范围,从而受到广泛关注。(M. Fiebig et al, Phys. Rev. Lett. 2000, 84, 5620; Joonghoe D et al, Appl.Phys.Lett.2005, 87, 252504; F. Schrettle et al, Phys. Rev. Lett. 2009, 102, 207208)六方稀土锰氧化物是一种集铁电性与反铁磁性于一体的单相多铁性材料(铁电磁体),其制备方法及物理性质的研究是近年来材料物理领域中受到广泛关注的热点问题之一。在钙钛矿氧化物中,YMnO3在低温下同时存在铁电有序性和反铁磁有序性,其独特的性能近年来逐渐走进人们的视野。YMnO3作为一种电介质陶瓷材料,由于具备特殊的铁磁性、铁电性而引起了研究人员的普遍关注,然而,对于YMnO3陶瓷的性能的研究虽然比较普遍,但其制备工艺相对滞后,且对其制备工艺的研究偏少。传统的YMnO3陶瓷制备工艺大都采用固相反应原理加以拓展实施,然而,基于此原理制备高致密性陶瓷往往需要较高的烧结温度和较长的烧结时间,由于原子需要做长程迁移运动,反应不能进行彻底,会导致多相、杂相的产生,且制备周期长,制备工艺繁复,难以实施。
发明内容
为解决上述传统YMnO3电介质陶瓷的制备过程存在的各种问题,本发明提供一种弛豫的、高介电性的、无铅的YMnO3电介质陶瓷的新型制备工艺及YMnO3电介质陶瓷电容器,该工艺简单易行,制作成本低廉,本工艺所制的YMnO3陶瓷成品纯度高,颗粒团聚程度低,且其在低温下介电损耗低。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为: YMnO3电介质陶瓷的制备工艺,包括如下步骤:
步骤一、按1:1的摩尔比称取纯度为99.99%的Y(NO3)3·6H2O和纯度为99.5%的Mn(CH3COO)2·4H2O混合放入容器,加入去离子水,然后通过磁力搅拌机使其充分溶解并搅拌均匀后,将溶液浓度调至0.2mol/L,继续搅拌4h后,备用;
步骤二、向步骤一所得溶液中加入与溶液金属离子总量等摩尔量的纯度为99%的C6H8O7·H2O,并用氨水将溶液PH值调至5-6,搅拌24h后,将溶液通过120℃油浴蒸发制得蓬松块状固体,将所得块状固体研磨成粉状后放入坩埚,加热升温至300℃后保温3h,之后自然冷却至室温并取出所得粉末,并加入粉末重量万分之一的纯度为99.99%的二氧化硅并搅拌均匀,制得混合粉料备用;
步骤三、将步骤二所得混合粉料在玛瑙研钵中研磨3h后,装入氧化铝坩埚中,加热升温至900℃后保温,恒温进行预烧,预烧时间为6h,之后冷却至室温,将所得粉末放入玛瑙球磨罐中研磨3h,之后装入氧化铝坩埚以相同条件进行二次预烧,待其自然冷却后所得粉末备用;
步骤四、将步骤三所得粉末倒入玛瑙研钵中并加入质量分数为10%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇溶液的加入量为粉末质量的5%,研磨2h,然后将所得粉末放入鼓风干燥箱中在80℃温度下烘干5-6h,将烘干后的粉末过120目筛后备用;
步骤五、将步骤四所得粉末在40 MPa压强下压制成型,然后放入氧化铝坩埚中在空气中烧结,升温速率为5℃/min,待温度升至500℃,保温排塑3h,然后继续升温至1100 ℃,保温15h后,以2℃/min的速率降温降至950℃,停止加热,自然冷却至室温,即制得YMnO3电介质陶瓷。
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