[发明专利]AB型羟基改性高聚物的单体及其中间体和制备方法有效
| 申请号： | 201210346910.6 | 申请日： | 2012-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN103664622A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 金宁人;赵德明;张建庭;郑志国;张清义 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;盐城鼎龙化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/84 | 分类号： | C07C69/84;C07C67/313;C07C235/56;C07C231/12;C07D263/57;C08G69/32;D01F6/60;C08G73/22;D01F6/74 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;俞慧 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | ab 羟基 改性 高聚物 单体 及其 中间体 制备 方法 | ||
1.邻位羟基对羧基苯甲酸酯，其结构如式（I）所示：
式（I）中，R1=H，R2=OH；或者R1=OH，R2=OH；并且R=CH3或C2H5。
2.一种制备如权利要求1所述的邻位羟基对羧基苯甲酸酯的方法，按照以下步骤进行：
（1）以式（II）所示的羟基对苯二甲酸为原料，在氯化亚砜的作用下，与甲醇或乙醇在回流温度下进行酯化反应7.5~21小时，制得式（III）所示的羟基对苯二甲酸二酯；
（2）羟基对苯二甲酸二酯在氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中于0~30℃进行单水解15～120min，得到式（I）所示的邻位羟基对羧基苯甲酸酯；
式（I）、（II）或（III）中，R1=H，R2=OH；或者R1=OH，R2=OH；并且R=CH3或C2H5。
3.如权利要求2所述的制备邻位羟基对羧基苯甲酸酯的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氯化亚砜与羟基对苯二甲酸（II）的投料摩尔比为3~4:1，甲醇或乙醇与羟基对苯二甲酸（II）的质量比为7~10:1；所述的步骤（2）中，氢氧化钠或氢氧化钾与羟基对苯二甲酸二酯（III）的摩尔比为2~4:1，水与羟基对苯二甲酸二酯（III）的质量比为8~32:1。
4.如权利要求2或3所述的制备邻位羟基对羧基苯甲酸酯的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，单水解温度为0~5℃，单水解时间为30～120min。
5.一种间位羟基对烷氧羰基苯甲酰氯，其结构如式（I＇）所示：
式（I＇）中，R1=H，R2=OH；或者R1=OH，R2=OH；并且R=CH3或C2H5。
6.一种制备如权利要求5所述的间位羟基对烷氧羰基苯甲酰氯的方法，按照以下步骤进行：
（1）以式（II）所示的羟基对苯二甲酸为原料，在氯化亚砜的作用下，与甲醇或乙醇在回流温度下进行酯化反应7.5~21小时，制得式（III）所示的羟基对苯二甲酸二酯；
（2）羟基对苯二甲酸二酯在氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中于0~30℃进行单水解15～120min，得到式（I）所示的邻位羟基对羧基苯甲酸酯；
（3）邻位羟基对羧基苯甲酸甲酯（I）与氯化亚砜在溶剂中搅拌回流反应，制得式（I＇）所示的间位羟基对烷氧羰基苯甲酰氯；所述的溶剂为氯化亚砜、1,4-二氧六烷、四氢呋喃、二氯乙烷中的一种；
式（I）、（I＇）、（II）或（III）中，R1=H，R2=OH；或者R1=OH，R2=OH；并且R=CH3或C2H5。
7.一种AB型羟基改性PPTA单体，其结构如式（IV）所示：
式（IV）中，R1=H，R2=OH；或者R1=OH，R2=OH。
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