[发明专利]一种卷团素C的制备方法无效
申请号: | 201210346073.7 | 申请日: | 2012-09-18 |
公开(公告)号: | CN102827112A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 刘东锋 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/58 | 分类号: | C07D307/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卷团素 制备 方法 | ||
1.一种卷团素C的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)取粘液卷团叶,经粉碎处理,加8-15倍50-80%乙醇溶液在30-45℃的温度下进行连续逆流超声提取30-80min,过滤,得到提取液;
(2)提取液通过截留分子量为1000-3000的超滤膜超滤和截留分子量为100-500的纳滤膜浓缩,操作压力为0.5-2.5MPa,膜浓缩液减压浓缩干燥,得粗提物;
(3)采用高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的卷团素C,其两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水,上相注满高速逆流色谱柱为固定相,转动主机,泵入下相做流动相,流动相溶解粗提物由进样阀进样,紫外检测器在线监测,收集卷团素C组分;
(4)将卷团素C组分进行真空浓缩,析出结晶,滤出结晶,加入90%甲醇回流溶解,放置重结晶,过滤、洗涤干燥即得卷团素C。
2.根据权利要求1所述的一种卷团素C的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中超声频率为40-65KHz。
3.根据权利要求1所述的一种卷团素C的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统的体积比为5-7:5-7:4-7:3-5。
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