[发明专利]抗艾滋病药物依氟维仑的中间体环丙基乙炔的合成方法无效
申请号: | 201210334176.1 | 申请日: | 2012-09-12 |
公开(公告)号: | CN103664465A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 叶仙春;陈少兵;段方林 | 申请(专利权)人: | 九江中天药业有限公司 |
主分类号: | C07C13/04 | 分类号: | C07C13/04;C07C1/30 |
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地址: | 330000 江西省九*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 艾滋病 药物 依氟维仑 中间体 丙基 乙炔 合成 方法 | ||
1.抗艾滋病药物依氟维仑的中间体环丙基乙炔的合成方法,其特征在于它的合成方法:按物质量比环丙基甲基酮:五氯化磷为1:1.1-2.5投料,首先,将有机溶剂和五氯化磷加入反应瓶中,开启机械搅拌,调整温度至-15--3℃,滴加环丙基甲基酮,滴加完毕,保温6-24小时,冰解,分层即得到α,α-二氯乙基环丙烷,再按物质量α,α-二氯乙基环丙烷:无机强碱:相转移催化剂的投料物质的量比为1:1-4:0.01-0.4投料,将20-50%无机强碱投入和相转移催剂投入反应瓶中,加入α,α-二氯乙基环丙烷,于40-90℃进行8-16小时,反应结束后,蒸馏即得到产物。
2.根据权利要求1所述的抗艾滋病药物依氟维仑的中间体环丙基乙炔的合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为己烷,环己烷,庚烷,乙醚,叔丁基甲醚,异丙醚,丁醚,二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,四氢呋喃,2-甲基四氢呋喃或苯,甲苯,二甲苯,硝基苯,水,二硫化碳,硝基甲烷中的一种或任意几种任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的抗艾滋病药物依氟维仑的中间体环丙基乙炔的合成方法,其特征在于所述的α,α-二氯乙基环丙烷:无机强碱:相转移催化剂的投料物质的量比为1:1-5:0.001-0.5。
4.根据权利要求1所述的抗艾滋病药物依氟维仑的中间体环丙基乙炔的合成方法,其特征在于所述的碱为氢氧化钠,氢氧化钾等无机强碱中一种或任意几种任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的抗艾滋病药物依氟维仑的中间体环丙基乙炔的合成方法,其特征在于所述的相转移催化剂为聚醚类,环状冠醚类,季铵盐类,叔胺类,季膦盐类中一种或任意几种任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的抗艾滋病药物依氟维仑的中间体环丙基乙炔的合成方法,其特征在于所述的相转移催化剂为吡啶,四丁基溴化铵,苄基三乙基氯化铵,十二烷基三甲基氯。
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