[发明专利]一种反铁电薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及反铁电薄膜材料和能量存储技术领域，尤其涉及一种反铁电薄膜的制备方法，该方法能够有效提高反铁电薄膜的能量存储性能。

背景技术

能量输出高、延时短的小型脉冲电源是现代科技领域一直寻求的目标。铁电材料自研制出来后，很快在脉冲电源方面获得应用。然而，铁电材料在机电转换过程中的能量转换效率比较低，且输出电压小。

与铁电体相比，反铁电体在基态时的剩余极化强度为0，因而拥有更高的能量转换效率。经过极化处理后，反铁电体转变成贮有电能的铁电体，使用时通过施加一个较小压力就可使铁电体转变为反铁电体，在相变过程中释放出所贮存的电能，形成一个大电量的脉冲。理论研究和试验结果显示，采用爆炸冲击波作用方式，一个反铁电材料(1cm³)在相变时的输出电功率可高达数百千瓦。

根据反铁电体的储能原理，提高反铁电体的饱和极化强度或者提高反铁电态与铁电态间的转变电场能够使反铁电体的能量存储密度提高。目前研究人员一般采用在反铁电体中掺杂不同的化学元素等方式提高反铁电体的能量存储密度。但是，对于成分固定的反铁电体来说，提高其能量存储密度的方法比较少。因此如何简单、有效地提高反铁电体的能量存储密度是本领域科技工作者的研究课题之一。

发明内容

本发明的技术目的是针对上述反铁电体的技术现状，提供一种反铁电薄膜的制备方法，该方法能够有效提高反铁电薄膜的能量存储性能，包括提高其能量存储密度，同时提高其能量转换效率。

本发明实现上述技术目的所采用的技术方案是：一种反铁电薄膜的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：

采用镀铂硅片，所述的镀铂硅片由硅片层、中间层和厚度为纳米级的铂薄膜层组成，所述的中间层是二氧化硅层，或是由二氧化硅层与钛层组成的复合层；首先，将镀铂硅片放入腐蚀溶液，使镀铂硅片的中间层与腐蚀溶液反应被刻蚀，铂薄膜从硅片上脱离而漂浮在溶液表面；然后，将铂薄膜转移到盛有去离子水的器皿中清洗；之后，将铂薄膜转移到与铂不反应的耐高温衬底上，干燥铂薄膜；最后，在铂薄膜上沉积反铁电薄膜。

所述的反铁电材料不限，包括锆酸铅(PbZrO₃)，以及由钛、镧、锡、铌、锶、镁中的一种、两种或三种元素掺杂的锆酸铅，例如锆钛酸铅(Pb(Z r,Ti)O₃)、镧锆钛酸铅((Pb,La)(Zr,Ti)O₃)、镧锆钛锡酸铅((Pb,La)(Zr,Ti,Sn)O₃)等。

所述的腐蚀溶液包括但不限于氢氟酸溶液，以及硫酸的双氧水溶液等。当选用氢氟酸溶液时，溶液浓度优选为3%～40%。当选用硫酸的双氧水溶液时，硫酸和双氧水的体积比优选为19:1～1:2；硫酸的双氧水溶液的温度优选为40～90℃。

所述的镀铂硅片的中间层与腐蚀溶液的反应时间优选为4h～12h。

作为优选，所述铂薄膜是由转移基片转移到盛有去离子水的器皿中，所述的转移基片包括但不限于镀铂硅片，硅片或石墨烯纸。

所述的耐高温衬底包括但不限于镀铂硅片、硅片、石英玻璃、石墨烯纸等。

所述的沉积反铁电薄膜的方法包括但不限于脉冲激光沉积、溅射法、分子束外延、化学气相沉积等方法。

综上所述，本发明采用由硅片层、中间层和铂薄膜层组成的镀铂硅片衬底，通过腐蚀溶液刻蚀中间层而使铂薄膜层脱离衬底，然后在铂薄膜层表面沉积反铁电薄膜，与现有的在镀铂硅片衬底表面直接沉积的反铁电薄膜的制备方法相比，具有如下有益效果：

（1）反铁电薄膜沉积在铂薄膜层表面，由于脱离了衬底的束缚，反铁电薄膜所受应力状态发生改变，实验证实有效提高了其能量存储密度，同时也提高了能量转换效率；

（2）由于反铁电薄膜没有衬底，大大减少了储能元件的体积，能够实现储能器件微型化，因而在高集成度科技发展的中具有较大的优势；

（3）由于反铁电薄膜没有衬底，有效减轻了反铁电薄膜的质量，从而使储能器件轻便化。

附图说明

图1是本发明反铁电薄膜的制备工艺流程图；

图2是实施例1与对比实施例1中制得的反铁电薄膜的电滞回线。

具体实施方式

下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。

实施例1：

本实施例中，反铁电薄膜的制备方法具体步骤如下：