[发明专利]一种橙色氮氧化物荧光粉材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及橙色氮氧化物荧光粉材料，尤其是一种橙色氮氧化物荧光粉材料的制备方法，制备的荧光粉材料发光波长为600nm左右，这种荧光粉可用于白光LED，散发橙红色柔光。

背景技术

随着平板显示器如场发射显示器和真空荧光显示器的发展，阴极发光材料的要求也越来越高。为了得到高亮度、高效率的荧光粉，基质材料的选择是其中比较重要的一个环节。氮氧化物荧光粉因为具有良好的热稳定性广泛受到关注。

随着半导体照明技术的快速发展，高亮度白光LED器件已成为许多国家开发的重点，美国、欧盟、日本、韩国和中国都制订了相应的专项计划。目前，白光LED主要以蓝光LED配合黄色荧光粉(YAG：Ce)为主流产品，但是此方法制备的白光LED因为缺少红色光成分，导致它的显色性不高，研究表明在制备过程中可以通过添加红色荧光粉来解决这个问题。在其他制造白光LED的方法中，红色发光粉也发挥着举足轻重的作用，例如它可以与蓝光LED及绿色荧光粉配合产生白光，还能与紫光或紫外LED及绿、蓝色荧光粉配合产生白光。因此，与红色发光粉相关的突破性研究至关重要。

制备荧光粉的方法有固相合成法、液相共沉淀法、溶胶-凝胶法等。固相合成法以工艺简单，成本低廉等优势成为生产荧光粉的主要方法。但是采用固相法合成荧光粉时，原料很难混合均匀，烧结温度高，而且需要加人助熔剂，产物易团聚。

发明内容

本发明的目的是提供一种橙色氮氧化物荧光粉材料的制备方法，该方法简单易行、适合大规模工业化生产。

一种橙色氮氧化物荧光粉材料的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：采取两步合成橙色氮氧化物荧光粉，第一步是利用溶胶-凝胶法合成橙色氮氧化物荧光粉的前躯体A_(2-x)SiO₄：xEu，其中A代表Ba和Sr元素中的至少一种，而0＜X＜2.0；第二步在前躯体提供的基质结构中加入氮化物和另一类掺杂物B类化合物，B代表Ca、Ba和Sr元素中的一种或两种的组合，然后进行高温烧结来合成橙色氮氧化物荧光粉(A，B)_1-xSi_yO_zN_2+4y-2z∶xEu，其中0＜X＜1.0，0＜Y≤2.0，0＜Z≤3.0，使其产物发射峰在590—610nm之间。

进一步的，包括如下步骤：

(1)利用溶胶-凝胶法合成橙色氮氧化物荧光粉的前躯体为A_(2-x)SiO₄∶xEu，A是Ba，Sr元素中的至少一种，而0＜X＜2.0：

首先按照摩尔比(A²⁺，Eu²)：SiO₄^2-=1：2，称取A(NO₃)₂和Eu₂O₃放入容器1中，再用这两种溶质总重量25-30倍的稀硝酸溶液加热溶解，加热溶解温度为40-80℃；在另一个容器2中放入正硅酸乙酯和柠檬酸，并且其重量比为1∶8-13，然后用两种溶质总重量5-10倍的无水乙醇充分溶解；第三个容器3中加入催化剂硼酸，用去离子水在40-80℃加热溶解得到浓度为1—10wt％的硼酸溶液；

将三种溶液静置到完全溶解后，再将三个容器中的溶液按体积比计，容器1溶液：容器2溶液：容器3溶液=3—7：2.5—5：1相混合；然后开始加热搅拌，温度控制在80—100℃之间，当开始形成溶胶时，保持原温度继续加热蒸发，直至溶胶全部转化为凝胶，将所得的湿凝胶在100—150℃下干燥至少24h就得到干凝胶，将干凝胶研磨成粉末过300目筛，之后在空气中于430—1000℃下烧结3—5h，即得到前躯体A_(2-x)SiO₄：xEu；

(2)在前躯体提供的基质结构中加入两种化合物，并同时合成橙色氮氧化物荧光粉(A，B)_1-xSi_yO_zN_2+4y-2z∶xEu：