[发明专利]一种橙色氮氧化物荧光粉材料的制备方法

权利要求书

1.一种橙色氮氧化物荧光粉材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：采取两步合成橙色氮氧化物荧光粉，第一步是利用溶胶-凝胶法合成橙色氮氧化物荧光粉的前躯体A_(2-x)SiO₄：xEu，其中A代表Ba和Sr元素中的至少一种，而0＜X＜2.0；第二步在前躯体提供的基质结构中加入氮化物和另一类掺杂物B类化合物，B代表Ca、Ba和Sr元素中的一种或两种的组合，然后进行高温烧结来合成橙色氮氧化物荧光粉(A，B)_1-xSi_yO_zN_2+4y-2z∶xEu，其中0＜X＜1.0，0＜Y≤2.0，0＜Z≤3.0，使其产物发射峰在590—610nm之间。

2.如权利要求1所述的一种橙色氮氧化物荧光粉材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)利用溶胶-凝胶法合成橙色氮氧化物荧光粉的前躯体为A_(2-x)SiO₄：xEu，A是Ba，Sr元素中的至少一种，而0＜X＜2.0：

首先按照摩尔比(A²⁺，Eu²)：SiO₄^2-=1：2，称取A(NO₃)₂和Eu₂O₃放入容器1中，再用这两种溶质总重量25-30倍的稀硝酸溶液加热溶解，加热溶解温度为40-80℃；在另一个容器2中放入正硅酸乙酯和柠檬酸，并且其重量比为1∶8-13，然后用两种溶质总重量5-10倍的无水乙醇充分溶解；第三个容器3中加入催化剂硼酸，用去离子水在40-80℃加热溶解得到浓度为1—10wt％的硼酸溶液；

将三种溶液静置到完全溶解后，再将三个容器中的溶液按体积比计，容器1溶液：容器2溶液：容器3溶液=3—7：2.5—5：1相混合；然后开始加热搅拌，温度控制在80—100℃之间，当开始形成溶胶时，保持原温度继续加热蒸发，直至溶胶全部转化为凝胶，将所得的湿凝胶在100—150℃下干燥至少24h就得到干凝胶，将干凝胶研磨成粉末过300目筛，之后在空气中于430—1000℃下烧结3—5h，即得到前躯体A_(2-x)SiO₄:xEu；

(2)在前躯体提供的基质结构中加入两种化合物，并同时合成橙色氮氧化物荧光粉(A，B)_1-xSi_yO_zN_2+4y-2z∶xEu：

首先根据各元素的化学计量比称取A_(2-x)SiO₄：xEu前驱体、含Si元素的氮化物、含B元素的掺杂物，再添加占上述3种成分总重量1wt％—10wt％的SrF₂和BaF₂混合助剂，其中按重量比计SrF₂：BaF₂=1∶1，将上述所有成份研磨成粉末并混合后，在体积比97：3—3：1的氮氢混合气氛下，在1400—1600℃烧结5—10小时，之后自然冷却至室温，再取出研磨过300目筛后经稀盐酸溶液洗涤，最后在60—110℃下干燥至无水分后即得到橙色荧光粉。

3.如权利要求2所述的一种橙色氮氧化物荧光粉材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中洗涤用稀盐酸溶液浓度为2-10wt％。

4.如权利要求2所述的一种橙色氮氧化物荧光粉材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中洗涤温度为60℃—80℃，洗涤时间为1-2h。

5.如权利要求2所述的一种橙色氮氧化物荧光粉材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的稀硝酸溶液配制方法如下，取浓度30wt％的稀硝酸，按照体积比稀硝酸：去离子水=1∶10—20，将稀硝酸倒入去离子水中制得。