[发明专利]采用EBSD定量评价钢中残余奥氏体的方法

说明书

技术领域

本发明属于钢中组织测量技术领域，特别涉及一种采用EBSD（Electron Backscattered Diffraction即背散射电子衍射）定量评价钢中残余奥氏体的方法。

背景技术

TRIP (Transformation Induced Plasticity) 钢即相变诱导塑性钢，利用钢中的残余奥氏体在应力作用下发生马氏体相变，从而诱发高的塑性。TRIP效应同残余奥氏体的含量有关，残余奥氏体的含量高，应变硬化率高，则强度高；但高含量的残余奥氏体并不一定对应着高的伸长率，因为TRIP 效应还同残余奥氏体的稳定性有关，残余奥氏体中的碳含量决定残余奥氏体的化学稳定性，而残余奥氏体的形态与力学稳定性相关联。研究发现，不同形态的残余奥氏体，其稳定性也有差异。TRIP 钢中的残余奥氏体主要以薄膜状、粗大块状和细小粒状的形态存在，针对TRIP钢拉伸断口的组织观察发现，转变形成的马氏体束或者包的一般为大块多边形，表明粗大块状的残余奥氏体稳定性最差；而未转变的残余奥氏体都是细长的条形，表明薄膜状残余奥氏体的稳定性强于粗大块状；而细小粒状残余奥氏体由于不易引起应力集中，因而也不易发生转变。因此要评价TRIP钢的韧性，需要对残余奥氏体的形态进行定量。

对于钢中残余奥氏体定量的传统方法是金相染色法，利用不同相的着色度不同来区分。目前能够在体视学基础上对残余奥氏体的量进行测量。但同一相的晶粒着色度完全相同，着色后不能区分晶粒，另外若存在MA岛，着色法也无法将残奥与MA岛区分开。

EBSD（Electron Backscattered Diffraction）技术即背散射电子衍射技术，利用电子束打在样品表面形成的背散射衍射花样对晶态材料进行分析。背散射衍射遵循Bragg衍射公式，衍射花样反映材料的晶体结构、取向、应力状态等信息，是取向关系、织构分析的常用手段。但是EBSD信号对样品表面非常敏感，应力、几何起伏都会破坏背散射衍射花样质量。一般利用电解抛光方法消除应力，但是复相组织材料，特别是TRIP钢中残余奥氏体晶粒尺寸只有几个微米，但比铁素体基体硬且耐蚀，故而经过常规的电解抛光后，残余奥氏体晶粒凸起，残奥晶粒及其周围的铁素体的背散射信号会受到遮挡，面扫描的质量不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用EBSD定量评价钢中残余奥氏体的方法，主要利用背散射电子衍射技术对复相钢中各相的形态定量表征，尤其涉及残余奥氏体形态的定量测量。能够准确测量TRIP钢中各种形态的残余奥氏体中所占含量。

本发明在场发射扫描电镜下对复相钢样品中选定区域作面扫描，获得该区域的背散射衍射（EBSD）信号，衍射信号能够给出结构和取向信息。利用结构信息区分各相，准确筛选出残余奥氏体晶粒，在利用残余奥氏体的取向信息能够勾勒奥氏体晶粒的晶界，对各晶粒的外形参数（粒度、形态）进行统计计算，测定各个形态（主要是尺寸和长宽比）的残余奥氏体含量。

具体工艺步骤如下：

（1）取样：取待测样品小试样，试样为薄片状，厚度h 0.25mm～2mm，表面积0.25 cm²～5cm²；上下表面平行，待测表面精抛光，使待测表面平整无应力；

（2）设置扫描参数：残余奥氏体晶粒尺寸很小，一般在零点几个微米到几微米，其中的位错密度较高，因此需要入射电子束直径尽可能小、能量尽可能高、扫描步长尽可能小。在场发射扫描电镜上使用3#物镜光阑（1#～4#直径依次减小）约束电子束直径，调整束流10μA～20μA。在上述条件下，电子束直径为50nm～100nm，因此可以设定步长50nm～100nm；

（3）扫描：在1000～4000倍的放大倍数下作全视场的EBSD面扫描，记录标定数据；

（4）数据处理：去除扫描结果中的误标点（误标点是由于铁素体的伪对称性或者铁素体与奥氏体晶格某一取向的衍射花样近似而造成的错误解析，误标点与周围点有系统的取向差）和奇异点（奇异点是标定结果中与周围点不同且没有特定取向差的点）之后逐级去除噪点（噪点是扫描结果中无法解析的点），得到完整的面扫描结果；

（5）统计分析：统计所有残余奥氏体晶粒的长宽比r和晶粒尺寸d，列出长宽比r和晶粒尺寸d分布图。

本发明的效果是在组织均匀的前提下可以准确给出TRIP钢等复相组织钢中残余奥氏体的含量、晶粒尺寸分布、形态分布的定量结果。避免物相混淆和多个晶粒相连带来的误差。

附图说明